7 Анализ смеси катионов II аналитической группы

7.1 Предварительные испытания Определение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги

Нанесите 2-3 капли раствора смеси на полоску индикаторной бумаги.

Сравните изменение окраски индикатора с колориметрической шкалой.

Результат запишите в рабочую тетрадь

7.2 Систематический анализ начните с осаждения и отделения хромата бария .

Для этого в пробирку внесите

- 5 капель смеси

- 5 капель раствора хромата калия

- 3 капли раствора ацетата натрия

Осадок отделите центрифугированием. При отсутствии Ва²⁺ осадок не образуется

7.3 Обнаружение Са²⁺. Раствор после центрифугирования ( центрифугат) разделите в две чистые пробирки. В первую пробирку прибавьте 3 капли раствора оксалата аммония,(NH₄)₂C₂O₄ , в присутствии Са²⁺ выпадает осадок оксалата кальция CаC₂O₄

7.4 Обнаружение Mg²⁺. Во вторую пробирку с центрифугатом добавьте

- добавьте 2-3 капли раствора HCl (2 М)

- 2-3 капли раствора Na₂HPO₄.

- 1 каплю раствора фенолфталеина

- по каплям раствор аммиака (2 М), перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой, до появления розовой окраски фенолфталеина ( рН  9). Выпадение белого кристаллического осадка показывает на присутствие иона Mg²⁺ в смеси катионов II аналитической группы

7.5 Весь ход анализа запишите в рабочую тетрадь

Схема хода анализа смеси катионов 2 аналитической группы таблица 2

Операции	реактивы	Катионы
		Са2+ Mg2 Ва2+
Обнаружение и отделение Ва2+	K2 Cr O4	Желтый кристаллический осадок Ва Cr O4	Раствор 1 Са2+ Mg2+
Обнаружение и отделение Са2+ (раствор 1)	(NH4)2C2O4+ CH3COOH		Белый кристаллический осадок СаC2O4	Раствор 2 Mg2+
Обнаружение и отделение Mg2+ (раствор 2)	Na2HPO4 + NH4OH NH4Cl			Белый осадок Mg NH4 PO4

7. Оформление результатов

Результат выполнения лабораторной работы заполните по форме

Отчет о выполнении лабораторной работы №4

студента ____ курса _____ группы ______________________________ Ф.И.

________________________________

Наименование темы ______________________________Дата проведения работы

Определяемый катион	Наименование реактива	Описание хода выполнения работы	Уравнение реакции	Внешний эффект	Выводы

8 Вопросы для проверки

1 Напишите уравнение реакции осаждения Ва²⁺ хроматом калия

2. Напишите уравнение реакции обнаружения Са²⁺

3 Осадок какой соли выпадает при действии гидрофосфата натрия на Mg²⁺

4 Почему при систематическом анализе в первую очередь выделяют Ва²⁺в виде хромата?

5. Изменяется ли окраска фенолфталеина в щелочной среде? Если да, то в какой?

6.При выполнении каких работ необходимо одевать защитные очки?

АНАЛИЗ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящая инструкция устанавливает методы качественного анализа веществ с целью формирования навыков выполнения лабораторных работ по проведению химико-технологического контроля пищевых продуктов. Для определения качественного химического состава вещества пользуются как химическими, так и физико-химическими методами анализа.

Химические методы основаны на использовании химических реакций определяемого элемента с различными реагентами. В качественном анализе используются аналитические реакции. Аналитическая реакция - это реакция, которая сопровождается каким-либо внешним эффектом (образованием или растворением осадка, выделением газа, изменением окраски раствора и т.д.), позволяющим сделать вывод о наличии соответствующих ионов или молекул в анализируемом веществе. Аналитические реакции делятся на специфические и групповые.

Специфическая реакция – это аналитическая реакция, внешний эффект которой характерен только для данного иона или соединения. С помощью специфической реакции ион может быть обнаружен в присутствии других ионов.

Групповая реакция – это реакция, внешний эффект которой характерен для группы ионов. С помощью групповых реакций смеси ионов разделяют на аналитические группы.

Большинство аналитических реакций выполняется в водных растворах. Так как подавляющее большинство неорганических соединений в растворах диссоциировано, то при анализе практически определяются не элементы вообще, а ионы. Поэтому качественный анализ делится на анализ (открытие, обнаружение) катионов и анализ анионов.

Дробный и систематический методы анализа

Качественный анализ может быть выполнен дробным или систематическим методом.

Дробный метод анализа заключается в том, что ионы открывают в любой последовательности при помощи специфических реакций в отдельных пробах раствора в присутствии других ионов. Однако не всегда дробный метод можно использовать на практике, так как не для всех ионов имеются специфические реакции. Поэтому при анализе смеси ионов в основном пользуются систематическим методом анализа.

Систематический метод качественного анализа заключается в том, что смесь ионов с помощью групповых реагентов предварительно разделяют в определенной последовательности на аналитические группы. Отдельные ионы внутри каждой группы обнаруживаются с помощью их аналитических реакций после разделения или в условиях, устраняющих (маскирующих) влияние других ионов.

2 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,

МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1 Вспомогательное оборудование

Баня водяная

Горелка ( спиртовая или газовая )

Штативы для пробирок

Лабораторный штатив

2.2 Посуда

Пипетки мерные 4(5)-2-1(2); 6(7)-2-5(10)

Пробирки т/с

Цилиндр измерительный 1-50

Бутыли из стекла и полиэтилена с притертыми или винтовыми пробками вмести

мостью 100-500 мл для приготовления растворов

Капельницы п/п

Палочки стеклянные

2.3. Реактивы

Аммиак, 5% раствор

Аммоний роданистый, 5%-ный раствор

Аммоний хлористый, 2% раствор

Алюминий хлористый, 1% раствор

Дитизон 0,01% раствор в четыреххлористом углероде

Железо хлорное, 1% раствор

Калия гексацианоферрат, 5% раствор

Кислота азотная, 2 М

Кислота уксусная, конц

Кислота соляная, 2 М

Марганец хлористый, 5% раствор

Натрия гидроксид, 2М

Натрий уксуснокислый

Натрия висмутат 5% раствор

Цинк хлористый 1% раствор

Пероксид водорода, конц

Хрома гидроксид 1% раствор

Вода дистиллированная

Бумага индикаторная универсальная

Бумага фильтровальная

Все реактивы квалификации чда или хч

3 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ВЕДЕНИЯ РАБОТ

При выполнении анализов необходимо соблюдать требования

ИОТ 031-2007, ИОТ 032-2007, ИОТ 033-2007

4 ТРЕБОВАНИЯ К ИСПОЛНИТЕЛЮ

К проведению анализа может быть допущен учащийся с отчетливым уяснением цели и задачи, при обдуманном исполнении отдельных его этапов. Каждый опыт выполнять тщательно, аккуратно, без торопливости. Результаты измерений записывать немедленно.

5 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

Измерения проводятся в следующих условиях

• температура окружающей среды (20+ 5)⁰С;

• относительная влажность (80 + 5)%;

• атмосферное давление (630-800) мм.рт.ст;

• напряжение сети (220+ 10) В;

• частота переменного тока (50 + 1) Гц.

6 ХОД РАБОТЫ

Лабораторная работа №5

6.1 ЧАСТНЫЕ РЕАКЦИИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

К катионам III аналитической группы относятся Fe³⁺, Mn²⁺, Cr³⁺, Zn²⁺, Al³⁺

Групповыми реагентами на катионы III аналитической группы являются.

6.1.1 Раствор сульфида аммония. При действии (NH₄)₂S на раствор, содержащий ионы III аналитической группы Al³⁺ осаждается в виде гидроксида алюминия  Al(OH)₃ , Cr³⁺ в виде гидроксида хрома  Cr(OH)₃ остальные катионы в виде сульфидов: черный Fe₂S₃ белый

ZnS и телесный МnS.

Fe³⁺ +S^2-   Fe ₂S₃ черный осадок

Mn²⁺+S^2-   MnS телесный осадок

Zn²⁺+S^2-   ZnS белый осадок

6.1.2 2 М раствор гидроксида натрия NaOH. При действии NaOH на раствор, содержащий ионы III аналитической группы, сначала образуются аморфные осадки соответствующих гидроксидов: серо-зеленый Cr(OH)₃, красно-бурый Fe(ОН)₃ белые Zn(OH)₂, Al(OH)₃ и Мn(OH)₂. Так как гидроксиды хрома (III), цинка, алюминия проявляют амфотерные свойства, то они растворяются в избытке щелочи с образованием соответствующих гидроксосоединений:

Zn²⁺ + 2 OH^-   Zn(OH)₂  Zn(OH)₂ + 2 OH^-  [Zn(OH)₄]^2-

Al³⁺ + 3 OH^-   Al(OH)₃  Al(OH)₃ + OH^-  [Al(OH)₄]^-

Cr³⁺ + 3 OH^-   Cr(OH)₃  Cr(OH)₃ + OH^-  [Cr(OH)₄]^-

6.1.3 Аналитические реакции катиона цинка, Zn²⁺

1.3.1. Реакция с раствором аммиака. Ионы Zn²⁺ с раствором аммиака образуют белый осадок гидроксида цинка, который растворяется в избытке аммиака с образованием аммиаката цинка:

ZnCl₂ + 2 NH₃ + 2 H₂O   Zn(OH)₂ + 2 NH₄Cl

Zn²⁺ + 2 NH₃ + 2 H₂O   Zn(OH)₂ + 2 NH₄⁺

 Zn(OH)₂ + 4 NH₃ → [Zn(NH₃)₄]²⁺ + 2 OH^-

Выполнение реакции: поместите в пробирку

- 4-5 капель раствора хлорида цинка.

-прилейте к нему по каплям 2 М раствора аммиака до образования белого осадка.

К полученному осадку прилейте избыток раствора NH₃ до растворения осадка.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.