4.2.2 Определение массовой доли золы

Метод основан на сжигании образца, удалении органических веществ из навески и определении золы взвешиванием.

Порядок проведения анализа. В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель отвешивают от 1,5 до 2 г продукта с абсолютной погрешностью не более 0,001 г. Тигель с навеской помещают на электрическую плитку и осторожно обугливают, а затем озоляют в муфельной печи при темно-красном калении (температура 450 - 500 °С) до однородного цвета золы без темных вкраплений и до постоянной массы.

Обработка результатов. Массовую долю золы (Х1) в продукте вычисляют по формуле (29):

Х1= ((m2-m)*10000)/((m1-m)*(100-m3)), (29)

где m – масса пустого тигля, г;

m1 – масса тигля с продуктом, г;

m2 – масса тигля с водой, г;

m3 – массовая доля воды в продукте, %.

Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 %. Окончательный результат выражают как среднее арифметическое двух параллельных определений. Вычисление проводят до второго десятичного знака.

4.2.3 Определение массовой доли посторонних примесей

Метод основан на механическом отделении посторонних примесей и весовом определении их массы.

Порядок проведения анализа. 500 г ламинарии, отвешенной с точностью до 0,1 г, помещают на лист чистой белой бмаги. Тщательно пинцетом выбирают посторонние водоросли, ракушки, вытряхивают песок и другие примеси и взвешивают их.

Обработка результатов. Массовую долю примесей – балласта (Х2, Х3) в процентах вычисляют по формулам (30), (31):

Х2 = (m1*100)/(m), (30)

Х3 = (m1*100*100)/(m (100-m2)), (31)

где m – масса исследуемого образца г;

m1 – масса посторонних примесей (балласта), г;

m2 – массовая доля воды в продукте, %.

Массовую долю посторонних водорослей и водных растений (Х4) в процентах вычисляют по формуле (32):

Х4 = (m2*100)/ m3, (32)

где m2 – масса посторонних водорослей и водных растений, г;

m3 – масса сырья, г.

Окончательный результат выражают как среднее арифметическое двух параллельных определений. Вычисление проводят до первого десятичного знака.

4.2.4. Определение массовой доли йода

4.2.4.1. Качественное определение

Сущность метода. Метод основан на взаимодействии йода с крахмалом и образовании комплексного соединения, окрашенного в синий цвет.

Проведение испытания. В тигель отвешивают от 0,5 до 1,0 г исследуемого образца (порошка из ламинарии и др.) с абсолютной погрешностью не более 0,001 г, приливают 5 см³ раствора 200 г/дм³ углекислого натрия, высушивают и обугливают в электропечи сопротивления при слабом калении (400 - 450 °С) до сероватого цвета.

Обугленную массу заливают 25 см³ воды, отфильтровывают от угля и промывают еще 25 см³ воды. Промывные воды собирают вместе в стакан или колбу, подкисляют раствором 250 г/дм³ серной кислоты до кислой реакции на лакмус, прибавляют от 1 до 2 капель насыщенного раствора азотистокислого натрия и 1 см³ свежеприготовленного крахмала. Посинение раствора указывает на присутствие йода в продукте.