2.5 Определение показателя преломления

Показатель преломления широко используется для идентификации жидких веществ и проверки их чистоты. Показатель преломленияn-величина постоянная для данного вещества, равна отношению синусов угла падения света на поверхность раздела двух сред и угла преломления света:

Показатель преломления зависит от температуры и резко меняется с изменением длины волны света, поэтому измерения проводят при постоянной температуре и монохроматическом свете. Как правило, измерения проводят при 20 ⁰Cи при длине волны, соответствующей длине волны желтойD-линии натрия (λ= 589,3 нм). Символ «» означает, что показатель преломления был определен для линииDпри 20⁰ C. Для большинства жидких органических веществ показатель преломления находится в пределах от 1,3 до 1,8.

Для определения показателя преломления используют рефрактометры различного типа. Перед определением показателя преломления исследуемого вещества, прибор проверяют на точность по воде, имеющей = 1,3333.

Работу проводят следующим образом: открывают верхнее полушарие измерительной головки. Протирают смоченной диэтиловым эфиром или спиртом ваткой поверхности осветительной и измерительной призм. Дают эфиру испариться. На плоскость измерительной призмы наносят каплю исследуемого вещества, не касаясь призмы пипеткой. Осторожно закрывают верхнее полушарие. Осветительное зеркало устанавливают так, чтобы свет от источника поступал к осветительной призме и равномерно освещал поле зрения. Зеркало ставят так, чтобы свет поступал в окошко, освещающее шкалу прибора. Вращая маховичок и наблюдая в окуляр зрительной трубы, находят границу света и тени, совмещают ее с перекрестием сетки и снимают отсчет по шкале показателя преломления. Показатель преломления измеряется с точностью до 4-го знака после запятой.

Задание 3.Вам предложено жидкое вещество, которое следует очистить с помощью перегонки. С помощью справочника определите, каким типом перегонки следует воспользоваться. Соберите прибор и выполните перегонку. Определите показатель преломления для очищенного образца и оцените степень чистоты.

Вопросы для сдачи работ по теме «Очистка органических соединений»

1. В каких случаях необходимо определять степень чистоты органических соединений?

2. Как определить степень чистоты твердого вещества? Определение температуры плавления (техника эксперимента, допустимые интервалы).

3. Методы очистки твердых орг. соединений. Как подобрать метод очистки, исходя из справочных данных по растворимости, температурам плавления, возгонки, разложения?

4. В чем преимущества и недостатки метода возгонки (перекристаллизации)?

5. Низкотемпературная перекристаллизация: в каких случаях возникает такая необходимость и как ее реализовать?

6. Техника эксперимента – возгонка, перекристаллизация из воды, перекристаллизация из органического растворителя.

7. Какие физико-химические константы используются для определения степени чистоты жидких орг. соединений?

8. Что такое показатель преломления? Принцип работы рефрактометра.

9. Основные типы перегонок: простая, фракционная, перегонка с паром, перегонка в вакууме.

10. Для каждого типа перегонки – в каких случаях целесообразно использовать, техника эксперимента, оборудование (знать названия всех комплектующих деталей).

11. Уметь пользоваться справочником «Свойства органических соединений» для подбора метода очистки орг. соединения.

Примечание:

• в отчетах должны быть представлены формулы всех органических соединений, с которыми вы работали;

• кроме описания эксперимента по каждой работе должен быть сделан определенный вывод (что удалось получить или не удалось);

• для подготовки используйте не только методички, но и рекомендованные учебники.

Список рекомендуемой литературы (есть в библиотеке ИЕН СыктГУ)

1. Практикум по органической химии. Под ред. Зефирова Н.С. М., Бином, 2010.

2. Органикум. М.: Мир. 1992. Т. 1,2.

3. Титце Л., Айхер Т. Препаративная органическая химия. М.: Мир. 1999.

4. Гордон А., Форд Р. Спутник химика. М.: Мир. 1976.