Аналіз суміші катіонів першої-шостої аналітичних груп без осаду

1. Виявлення ионів NН₄²⁺, Fе²⁺, Fе³⁺.

В окремих порціях розчину, що аналізується, катіони NН₄⁺, Fe²⁺, Fe³⁺ виявляють дробними реакціями: дією розчину NаОН при нагріванні, К₃[Fе(СN)₆] і К₄[Fе(СN)₆], відповідно (див. лабораторну роботу 1 та 6).

2. Відокремлення та виявлення катіонів другої аналітичної групи.

Якщо в попередніх дослідженнях виявлено катіони другої аналітичної групи, то їх необхідно відокремити. Для цього візьміть половину розчину, що аналізується, долийте концентрованої НСl, перемішайте і центрифугуйте. Перевірте повноту осадження. В осаді (І) – катіони II аналітичної групи. В центрифугаті (І) – катіони І, III – VI аналітичних груп та катіони Рb²⁺ .

Осад (І) промийте дистильованою водою, підкисленою 2М розчином НСl, і аналізуйте за систематичним ходом аналізу катіонів II аналітичної групи (див. лабораторну роботу 2).

3. Відокремлення та виявлення катіонів третьої аналітичної групи.

Якщо в попередніх дослідженнях виявлено катіони третьої аналітичної групи, їх необхідно відокремити. Для цього до центрифугату (І) додайте по 20-25 крапель етанолу і 1М розчину Н₂SО₄, перемішайте. Суміш нагрійте на водяній бані (5 хвилин), відцентрифугуйте. Перевірте повноту осадження. В осаді (II) сульфати катіонів III аналітичної групи і РbSО₄. В центрифугаті (II) – катіони І, IV – VI груп.

Для відокремлення РbSО₄ від сульфатів катіонів III аналітичної групи осад (II) обробіть при нагріванні 30% розчином СН₃СООNН₄, відцентрифугуйте і промийте дистильованою водою до негативної реакції в промивних водах на йони Рb²⁺ з розчином калій іодиду. Осад (III), який відмито від РbSО₄, містить сульфати катіонів III аналітичної групи, їх необхідно перевести в карбонати, потім карбонати розчинити в ацетатній кислоті і проаналізувати розчин за систематичним ходом аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи (див. лабораторну роботу 4. Аналіз розчину без осаду).

4. Виявлення катіонів Na⁺ та К⁺.

Центрифугат (II) розділіть на дві частини. Одну частину залиште для подальшого аналізу. Другу частину центрифугату (II) розлийте на дві пробірки. В одній пробірці виявляйте йони Na⁺, а в другій – йони К⁺.

а) Виявлення йонів Na⁺. У першу пробірку додайте надлишок розчину калій карбонату. Осад відділіть центрифугуванням (перевірте повноту осадження карбонатів). Осад не аналізуйте, а центрифугат перелийте у фарфорову чашку і випарте багаторазово до повного видалення йона NН₄⁺ (при умові його наявності) за методикою, описаною в лабораторній роботі 1. (Аналіз суміші катіонів І аналітичної групи п.1.). Розчиніть осад у невеликому об’ємі дистильованої води (методом прикапування). Перелийте розчин із фарфорової чашки у пробірку, охолодіть. Перевірте рН розчину і нейтралізуйте його ацетатною кислотою (якщо середовище лужне). Додайте розчин К[Sb(ОН)₆], потріть скляною паличкою.

б) Виявлення йонів К⁺. У другу пробірку додайте надлишок розчину натрій карбонату. Осад відділіть центрифугуванням (перевірте повноту осадження карбонатів). Осад не аналізуйте, а центрифугат перелийте у фарфорову чашку і випарте багаторазово до повного видалення йона NН₄⁺ (при умові його наявності) за методикою, описаною в лабораторній роботі 1. (Аналіз суміші катіонів І аналітичної групи п.1.). Розчиніть осад у невеликому об’ємі дистильованої води (методом прикапування). Перелийте розчин із фарфорової чашки у пробірку, охолодіть. Перевірте рН розчину і нейтралізуйте його ацетатною кислотою (якщо середовище лужне). Додайте розчин Na₃[Со(NО₂)₆] або розчин NaНС₄Н₄О₆, потріть скляною паличкою.