Контрольна задача. Аналіз суміші катіонів третьої аналітичної групи

Для виявлення катіонів III аналітичної групи в їх суміші застосовують тільки систематичний хід аналізу, оскільки катіони Ва²⁺ заважають виявленню катіонів Sr²⁺ і Са²⁺, до того ж катіони Sr²⁺ заважають виявленню катіонів Са²⁺. Тому систематичний хід аналізу передбачає: а) виявлення і відокремлення катіонів Ва²⁺; б) осадження та розчинення кальцій і стронцій карбонатів; в) виявлення та відокремлення катіонів Sr²⁺; г) виявлення катіонів Са²⁺.

1. Виявлення та відокремлення йонів Ва²⁺

Візьміть 3–4 краплі розчину, що аналізується, попередньо перемішавши його. Додайте 3–4 краплі натрій ацетату і 3–4 краплі розчину К₂Сr₂О₇. Якщо осад утворюється, то це свідчить про наявність йонів Ва²⁺. Для їх відокремлення візьміть у конічну пробірку 1–1,5 мл досліджуваного розчину, додайте 0,5–1 мл розчину СН₃СООН і 0,5-1 мл розчину К₂CrO₄, перемішайте і центрифугуйте. Перевірте центрифугат на повноту осадження йонів Ва²⁺. Якщо повнота осадження є, тоді розділіть осад (І) і центрифугат (І). Осад (І) не аналізуйте. В центрифугаті (І) залишились Са²⁺– i Sr²⁺– іони.

2. Відокремлення йонів стронцію і кальцію

Центрифугат (І), який одержано за п.1, нагрійте на водяній бані і краплинами доливайте розчин амоніаку доти, доки реакція розчину стане лужною (про це свідчить зміна оранжевого кольору йонів Сr₂О₇^2– на жовтий колір йонів СrO₄^2–).

До цього розчину долийте насиченого розчину амоній карбонату або натрій карбонату, нагрійте суміш до кипіння і дайте постояти пробірці з сумішшю 15 хв. у водяній бані з киплячою водою. Якщо осад не утворюється, то це свідчить про відсутність йонів стронцію і кальцію. Якщо осад (II) випадає, то суміш треба охолодити, центрифугувати. Центрифугат (II) не аналізуйте. Осад (II) промийте холодною водою і розчиніть в 2М ацетатній кислоті при нагріванні. В цьому ацетатному розчині (III) виявіть йони стронцію і кальцію.

3. Виявлення і відокремлення йонів стронцію

До окремої порції розчину (III) долийте гіпсової води, суміш нагрійте на водяній бані і дайте постояти 2-3 хв.

Повільне помутніння свідчить про наявність в розчині йонів Sr²⁺.

Якщо йони стронцію виявлено, то їх необхідно відокремити, оскільки вони заважають виявленню йонів кальцію.

Для цього розчин (III) нагрійте до кипіння, додайте насиченого розчину амоній сульфату і дайте постояти 2–3 хв. у водяній бані.

Йони стронцію переходять в осад у вигляді стронцій сульфату. Осад (III) відділіть центрифугуванням і відкиньте. Йони кальцію утворюють комплексні аніони [Са(SО₄)₂]^2–, які залишаються в розчині (IV) .