Контрольні питання.

1. Які вихідні речовини використовують для встановлення нормальності кислот? Їх переваги та недоліки.

2. Розрахуйте яку наважку натрію тетраборату потрібно взяти для встановлення молярності ~0,5 М розчину соляної кислоти.

3. За яким методом концентрація НСl буде визначена точніше – методом пипетування чи методом окремих наважок?

4. Обчисліть рН в точці еквівалентності.

5. Чи впливає температура на результати титрування?

Лабораторна робота № 6 Приготування робочого розчину натрію гідроксиду з наважки та визначення його концентрації за оксалатовою кислотою. Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти.

Мета: Приготувати розчин натрію гідроксиду з наважки та визначити його концентрацію за оксалатовою кислотою. Визначити масову частку лимонної (винної) кислоти.

Обладнання та посуд:.

1. Бюретка, 25 мл.

2. Мірна колба, 250 (200) мл.

3. Піпетка, 25 (20) мл.

4. Колба для титрування, 300мл.

5. Оксалатова кислота.

1. Індикатор – фенолфталеїн.

Завдання:

1. Приготувати розчин натрію гідроксиду.

2. Визначити концентрацію натрію гідроксиду за оксалатовою кислотою.

3. Визначити масову частку лимонної (винної) кислоти.

Приготування розчину натрію гідроксиду. Приготувати титрований розчин натрій гідроксиду розчиненням точної наважки NaOH неможливо, оскільки NaOH не відповідає вимогам вихідної речовини.

Їдкий натр являє собою кристалічну речовину білого кольору, яка поглинає вологу (тому на повітрі розпливається) і легко реагує з CO₂ повітря з утворенням Na₂CO₃. Тобто, склад натрію гідроксиду невідомий, тому що він забруднений деякою кількістю карбонату натрію і води.

Для приготування титрованого розчину натрію гідроксиду спочатку готують розчин приблизної концентрації, а точну концентрацію визначають за вихідною речовиною, або за титрованим розчином кислоти. Для визначення органічних кислот зазвичай готують приблизно 1 М розчин натрію гідроксиду. Наважку NaOH, необхідну для приготування розчину, розраховують за формулою:

m(NaOH)=; M(NaOH)=40

Якщо необхідно приготувати 500 мл 1 М розчину NaOH, то:

V_конц(NaOH)=

Розчин NaOH потрібної концентрації можна отримати і шляхом розбавлення більш концентрованого розчину лугу. В цьому випадку спочатку вимірюють густину концентрованого розчину лугу, за таблицею (довідник) знаходять молярну концентрацію розчину лугу і розраховують об'єм за формулою:

Визначення концентрації розчину натрій гідроксиду за оксалатовою кислотою Оксалатова кислота задовольняє вимогам вихідних речовин і реагує з NaOH за рівнянням:

Н₂С₂О₄+2NaOH→Na₂C₂O₄+2Н₂О

Оксалатова кислота є слабкою кислотою (К₁=6,5∙10^-2, К₂=6,1∙10^-5). Вона титрується як двоосновна кислота, але на кривій титрування помітний лише один стрибок рН, так як К₁⁄К₂<10⁴. Визначення концентрації розчину натрій гідроксиду за оксалатовою кислотою здійснюють методом піпетування. Наважку кислоти розраховують з огляду на рівність кількості моль-еквівалентів Н₂С₂О₄ ·2Н₂О та NaOH

n(H₂C₂O₄)=n(NaOH)

=

Молярна маса еквівалента оксалатової кислоти дорівнює половині молярної маси, тобто 126,07⁄2=63,04 г⁄моль.

Якщо V_k (об'єм колби)=250 мл, а V_п (об'єм піпетки)=25 мл, і титрують із бюретки 25,0 мл, то

m(H₂C₂O₄ ∙2H₂O)==12,5г.

При титруванні оксалатової кислоти розчином натрій гідроксиду у точці еквівалентності розчин містить натрій оксалат, який гідролізує за першим ступенем, що обумовлює відповідну кислотність розчину:

С₂O₄^2- + H₂O → HC₂O₄^- + OH^-

Гідроліз за другим ступенем незначний, тому

pH=7+lgK₂ +lgC_солі

Таким чином, для фіксації точки еквівалентності при титруванні оксалатової кислоти розчином натрій гідроксиду слід використовувати фенолфталеїн (рТ=9) як індикатор.

Хід аналізу. Наважку оксалатової кислоти (Н₂С₂О₄·2Н₂О) близько 12,5 г зважують на аналітичних терезах, переносять у мірну колбу і розчиняють у дистильованій воді. Після повного розчинення оксалатової кислоти розчин доводять водою до мітки, ретельно перемішують. Відбирають піпеткою 20 (25) мл аліквотну частку (V_п) розчину, переносять її в колбу для титрування, розбавляють водою приблизно до 50 мл, добавляють 7-8 крапель фенолфталеїну і титрують розчином NaOH, концентрацію якого визначають, до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 20-30с. Титрування повторюють 3-4 рази. Концентрацію NaOH розраховують за формулою.

C(NaOH)=

Визначення масової частки лимонної (винної) кислоти. Метод заснований на нейтралізації лимонної (винної) кислоти 1 н. розчином натрію гідроксиду в присутності фенолфталеїну.

Хід аналізу: на аналітичних терезах зважують приблизно 2 г наважки кислоти з точністю 0,0002г. Наважку кількісно переносять в конічну колбу місткістю 250см³ і розчиняють в 50 см³ дистильованої води. Додають до розчину 3-5 крапель фенолфталеїну і титрують 1М розчином натрію гідроксиду до появи слабко рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 1 хвилини.

Масову частку кислоти W (у %) розраховують за формулою:

W(кислоти)=;