1.Що таке похибка вимірювання?
Похибкою виміру називають відхилення результату виміру відістинного значення вимірюваної величини. Істинний вміст компонента в пробі невідомий внаслідок похибки аналізу.
2.Класифікація похибок
Похибки класифікують:
За способом виразу:
– абсолютні
∆хi = xi – µ,
де µ – дійсний вміст аналізованого компонента в пробі.
– відносні
2. За характером прояву:
2.1.Систематичні похибки. Вони залишаються постійними при повторних вимірах або закономірно змінюються. Знак похибки не змінюється.
2.2 Випадкові похибки.При повторних вимірах вонизмінюються випадковим чином.
2.3. Грубі промахи.Отримана похибка істотно перевершуєочікувану за даних умов. Грубі промахи виникають внаслідок грубих помилок аналітика – втрата осаду при зважуванні, розливання розчину осадом при фільтруванні і т.д.
За способом обробки результатів паралельних визначень:
– середні арифметичні;
– середні квадратичні.
Систематичні похибки
Їх джерела досить численні. По характеру прояву виділяють постійні систематичні похибки, вони зберігають своє значення тривалий час ізустрічаються найбільш часто. Прогресивні систематичні похибки безупинно зростають або зменшуються.
3.Назвіть джерела систематичних похибок
Джерела систематичних похибок:
Інструментальні похибки,пов'язані з використанням в аналізірізних приладів. Застосовувані в практиці прилади характеризуються певним класом точності, і часто вдається знизити інструментальну похибку визначення при використанні приладів з більш високим класом точності. Джерелом інструментальної похибки можуть бути:
– неперевірені важки;
– некалібрований мірний посуд;
– зміщення призми спектрофотометра;
– темновий струм фотоелементів і т.д.
Ці похибки можна істотно зменшити введенням поправок, які знаходять при калібруванні або порівнянні отриманих результатів з показаннями іншого приладу, який має більш високий клас точності і меншу інструментальну похибку. Перевірка вимірювальних та інших приладів здійснюється метрологічною службою на законодавчій основі.
Методичні похибки (похибки методу):
– розчинність осаду при промиванні;
– нестійкість розчинів, що фотометрують, у часі;
– реакція протікає не повністю і ін.
Брудні реактиви.
Оперативні або суб'єктивні похибки,які пов'язані з операціями,виконуваними в ході аналізу, і залежать, головним чином, від кваліфікації аналітика. Якщо аналітик погано розрізняє кольори, то при титруванні з кольоровими індикаторами він завжди буде перетитровувати розчини.
Похибка упередження.При повторних визначеннях аналітик іздвох рівно імовірних показань приладу вибере те значення, що знаходиться ближче до попереднього результату.
Систематичні похибки повинні бути виявлені і враховані в першу чергу, оскільки оцінка випадкової похибки має сенс під час відсутності систематичної похибки або якщо вона перевищує систематичну.
4.Методи виявлення систематичних похибок.
Виконання аналізу незалежним методом. Якщо будуть отримані однакові результати двома або декількома незалежними методами, можна вважати, що систематична похибка відсутня і результати аналізу правильні.
Проведення холостого досліду.Значення аналітичного сигналу,отриманого в результаті холостого досліду, часто характеризує систематичну похибку, і для одержання правильного результату його звичайно віднімають від аналітичного сигналу проби.
Метод «введено-знайдено».
Аналіз стандартного зразка з атестованими вмістамивизначуваних компонентів. Отримані результати аналізу зіставляються з паспортними даними стандартного зразка.
5.Що таке стандартні зразки і яким вимогам вони повинні відповідати?
Стандартні зразки –це різні матеріали,вміст визначуванихкомпонентів у яких відомий з високим ступенем точності. Виділяють державні стандартні зразки (ДСЗ) і стандартні зразки підприємств (СЗП).
Вимоги до стандартних зразків:
Вміст елементів, що еталонують, не повинен відрізнятися від дійсного вмісту.
При зберіганні протягом тривалого часу склад стандартних зразків не повинен змінюватися.
Стандартний зразок повинен мати високу однорідність хімічного складу по всій масі. Однорідність доводять спеціальними дослідженнями.
Атестацію ДСЗ проводять у декількох високоавторитетних лабораторіях з використанням різних методів. Аналіз виконують аналітики вищої кваліфікації.
6.Дайте визначення поняттям: правильність, збіжність, відтворюваність та точність вимірювань.
Правильність вимірів –це якість вимірів,що відображає близькістьдо нуля систематичної похибки.
Збіжність вимірів –це якість вимірів,що відображає близькістьодин до одного результатів вимірів, виконуваних в однакових умовах.
Відтворюваність вимірів –це якість вимірів,що відображаєблизькість один до одного результатів вимірів, виконуваних у різних умовах (у різний час, різними методами, різними аналітиками і т.д.).
Точність вимірів –це якість вимірів,що відбиває близькість їхрезультатів до істинного (дійсного) значення вимірюваної величини або близькість до нуля систематичної і випадкової похибок.
7.У чому полягає суть гравіметричного методу аналізу? Похибки методу.