43. Барбитал (б-л). Фенобарбитал (ф-л). Токсикологическое значение, изолирование, обнаружение и количественное определение.

барбитал фенобарбитал

Б-л. Производное барбитуровой кислоты Бел. кристалл. порошок слабогорького вк., б/запаха. Мало раств-м в холодной воде, раств-м в спирте, легко раств-м в р-рах щелочей.

Ф-л.Производное барбитуровой к-ты. Бел. кристалл. порошок слабогорького вк., б/запаха. Очень малорастворим в холодной Н₂О, трудно — в кипящей воде (1:40) и хлороформе, растворим в спирте, эфире, растворах щелочей.

Т.З. В относительно больших дозах барбитураты способны вызы­вать смертельное отравление. Токсическими дозами считают для б-ла 3-4 г, ф-ла 0,6-1 г, а смертельными соответственно 6-10и 4-10 г.

Колич. опред-е б-ла и ф-ла., выделенных из био. материала, примен. фотоколориметрические и спектрофотометрические методы. Сух. остатки Б, выделенных из био. материала методом изолирования этих в-в H₂O, подкисленной H₂SO₄. Сух. остатки б-ла и ф-ла растворяют в 6 мл хлороформа. К получ. р-ру Б. прибавляют по 5 мл 0,125 %-го р-ра ацетата Со в CH₃OH и по 1 мл 50 %-го р-ра изопропиламина в спирте. Оптическую плотность окрашенных в фиолетовый цвет р-ров измеряют при помощи фотоэлектроколориметра

Мурексидная реакция. Для обнар-я б-ла и ф-ла. В фарф. чашку к сухому остатку, полученному после выпаривания вытяжек из биологического материала, или к небольшому кол-ву сух. в-ва прибавляют 3 кап. 3 %-го р-ра Н₂О₂ и 3 капли реактива, содержащего соль Мора и NH₄Cl. Содержимое чашки выпаривают, сухой остаток нагрев. до появл-я белых паров. После охлаждения прибавляют 3 капли 6 н. раствора NH₃. При наличии некоторых Б. и тиоБ. появл. розовая окр.

Реакция с хлорцинкиодом. На предметное стекло наносят несколько капель хлороформного р-ра исследуемого вещества и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 1 каплю р-ра хлорцинкиода. Через 10—15 мин под микроскопом наблюдают форму образовавшихся кристаллов. При наличии Б (барбитал) в исслед.-р-ре появл кристаллические ↓.

Р-ция обр-ния n-нитрофенилэтилбарбитуровой к-ты специфична для ф-ла, но малочуствительна. Ее не дает б-л, т.к. не содержит фенильной группы.

44. Бутобарбитал, этаминал-натрия, барбамил. Изолирование, обнаружение, количественное определение. Токсическое значение.

барбамил этаминал-Na

R - С₂Н₅, R₂- C₄Н₉ -бутобарбитал

Буто-л: 5-бутил-5-этил-барбитуровая кислота — белый кристаллический порошок или белые гранулы слабогорького вк., б/запаха, растворяется. Буто-л экстрагируется орг. раст-ями из кисл. водных р-ров. Э-л Na: 5-этил-5-(2-амил)-барбитурат Na— бел. Кристаллич. порошок б/запаха, горьк. вк\. Растворим в H₂O и C₂H₅OH. Гигроскопичен. Б-мил: 5-изоамил-5-этилбарбитурат Na — белый аморфный гигроскопический порошок б/запаха. Хор.раств-ся в H₂O и С₂Н₅ОН нераств-м в диэтиловом эфире, экстрагируется орг. раств-лями из кисл. водных р-ров. 1. Б-мил с изопропиламином и солями Со дает фиолет окр.;2. При взаимод-и б-ила с солями Со и щелочами появл. розовая или кр. окр.

Сух. остатки Б, выделенных из био. материала методом изолирования поляр. раств-ми этих в-в H₂O, подкисленной H₂SO₄. Сух. остатки Б. раств-ют в 6 мл хлороформа. К получ. р-ру Б. прибавляют по 5 мл 0,125 %-го р-ра ацетата Со в CH₃OH и по 1 мл 50 %-го р-ра изопропиламина в спирте. Оптич. плот-ть окр-ых в фиолет цв. р-ров измеряют при пом. фотоэлектроколориметра

Мурексидная реакция. В фарф. чашку к сух. остатку, получ. после выпаривания вытяжек из био материала, или к небольшому кол-ву сух. в-ва прибавляют 3 к-ли 3 %-го р-ра Н₂О₂ и 3 к-ли реактива, содерж. соль Мора и NH₄Cl. Содер-е чашки выпаривают, сух. ост-к нагревают до появл. белых паров. После охлаждения прибавляют 3 капли 6 н. раствора NH₃. При наличии некоторых Б. и тиоБ в появл. розовая окр. Мурексидную р-цию дают б-мил, этаминал- Na.

Р-ция с родамином 6Ж. При взаимод-и родамина 6Ж с солями Б (б-мил, этаминал-Na) обр-ся окраш. ионные ассоциаты, экстрагируемые ССl₄. В делительную воронку вносят 0,1 мл р-ра исслед. в-ва, прибавляют 0,2 мл 0,1 %-го р-ра родамина 6Ж и 1 мл ССl₄. Смесь взбалтывают в теч. 1 мин. При наличии солей Б слой ССl₄ приобретает светло-оранжевую или оранжево-красную окр. Эта р-ция пригодна для обнаружения б-мила и этаминал-натрия в фармакопейных препаратах и в лек. смесях

Т.З.: В отн-но больших дозах барбитураты способны вызы­вать смертельное отравление.Э-л Na: Э-л по строению и дей-ю близок к б-милу. Но этаминал-Na быстрее разлагается в организме и дей-ет менее продолжительно, чем б-мил. Мах дозы для взрослых внутрь: разовая — 0,3 г, сут.— 0,6 г. Более ↑ доза может привести к смерти.