А) Дифракция быстрых электронов (электронография на просвет)

Вид электронограмм при дифракции быстрых электронов зависит от характера исследуемых объектов. Электронограммы от плёнок, состоящих из кристалликов, обладающих взаимной ориентацией, или тонких монокристаллических пластинок образованы точками или пятнами (рефлексами) с правильным расположением, от текстур — дугами (рис.1), от поликристаллических образцов — равномерно зачернёнными окружностями (аналогично дебаеграммам), а при съёмке на движущуюся фотопластинку — параллельными линиями. Эти типы электронограмм получаются в результате упругого, преим. однократного, рассеяния (без обмена энергией с кристаллом).

При многократном неупругом рассеянии возникают вторичные дифракционные картины от дифрагированных пучков. Эти электронограммы называются кикучи-электронограммами (по имени получившего их впервые японского физика). Подобная электронограмма представлена на рис.8.

В производстве интегральных схем существенным является контроль степени совершенства кристаллической структуры приповерхностного слоя кремниевой подложки, например, до процесса эпитаксии слоя кремния. Этот контроль выполняется с помощью кикучи-электронограмм, так как даже незначительное нарушение её структуры приводят к размытию кикучи-линий.

Электронограммы от молекул газа содержат небольшое число диффузных ореолов.

В основе определения элементарной кристаллической ячейки и симметрии кристалла лежит измерение расположения рефлексов на электронограммах. Межплоскостное расстояние можно рассчитать по следующей формуле.

,

где L — расстояние от образца до фотопластинки, _B — длина волны де Бройля электрона, определяемая его энергией, r — расстояние от рефлекса до центрального пятна на электронограмме. Методы расчёта атомной структуры кристаллов в электронографии близки к применяемым в рентгеновском структурном анализе.

Электронограммы на просвет получают в ПЭМ, что позволяет наблюдать дифракцию с участков диаметром менее 1 мкм. В современных растровых ПЭМ получают картину дифракции с участков диаметром 10 нм. Образцы при этом должны быть приготовлены в виде тонкой фольги. Этим методом удается определить ориентацию небольших включений Si в слое SiO₂, полученного при термическом окислении поликристаллического кремния. В ПЭМ получают микрофотографию интересующего участка, а с помощью электронной дифракции определяют состав и ориентацию микровключения.

Б) Дифракция медленных электронов (для исследования поверхности)

Метод дифракции медленных электронов (ДМЭ, англ. – low energy electron diffraction) – это метод исследования структуры поверхности твердых тел, основанный на анализе картин дифракции низкоэнергетических электронов, например, с энергией с энергией 30-200 эВ, упруго рассеянных от исследуемой поверхности. Это наиболее простой способ исследования кристаллической структуры поверхности кристалла.

Использование для анализа поверхности электронов именно низких энергий обусловлено двумя основными причинами:

1. Длина волны де Бройля для электронов с энергией 30 – 200 эВ составляет примерно 0.1 – 0.2 нм, что удовлетворяет условию дифракции на атомных структурах, а именно длина волны равна или меньше межатомных расстояний.

2. Средняя длина пробега таких низкоэнергетических электронов составляет несколько атомных слоев. Вследствие этого большинство упругих рассеяний происходит в самых верхних слоях образца, следовательно, они дают максимальный вклад в картину дифракции.

На рис.1 представлена схема экспериментальной установки для прямого наблюдения картин ДМЭ.

В электронной пушке электроны, испускаемые катодом (находящимся под отрицательным потенциалом -V), ускоряются до энергии eV, а затем движутся и рассеиваются на образце в бесполевом пространстве, поскольку первая сетка дифрактометра и образец заземлены. Вторая и третья сетки, находящиеся под потенциалом –(V-V), cлужат для отсечения неупруго рассеянных электронов. Четвертая сетка заземлена и эранирует другие сетки от флюоресцентного экрана, находящегося под потенциалом около +5 кВ. Таким образом, электроны, упруго рассеянные на поверхности образца, после прохождения тормозящих сеток ускоряются до высоких энергий, чтобы вызвать флюоресценцию экрана, на котором и наблюдается дифракционная картина.

Метод ДМЭ позволяет:

1. качественно оценить структурное совершенство поверхности - от хорошо упорядоченной поверхности наблюдается картина ДМЭ с четкими яркими рефлексами и низким уровнем фона;

2. определить обратную решетку поверхности из геометрии дифракционной картины;

3. оценить морфологию поверхности по профилю дифракционного рефлекса;

4. определить атомную структуру поверхности путем сравнения зависимостей интенсивности дифракционных рефлексов от энергии электронов (I-V кривых), рассчитанных для структурных моделей, с зависимостями, полученными в эксперименте.

С помощью ДМЭ установлено, что расположение атомов на поверхности полупроводников отличается от их расположения в объеме, причем периоды трансляции на поверхности могут быть намного больше, чем в объеме. На электронограммах это проявляется в виде дополнительных рефлексов (рис.6). Так, поверхность Si, очищенная в сверхвысоком вакууме ионной бомбардировкой с последующим отжигом, имеет элементарную ячейку, в 7 раз большую, чем в плоскостях (111) объема. Такая структура обозначается как Si (111) – 7x7.

Наряду с ДМЭ используют дифракцию быстрых электронов (ДБЭ) на отражение. Энергия электронов составляет (5 - 10) кэВ, пучок падает на поверхность под малым углом, чтобы обеспечить дифракцию на поверхности. Этот метод применяют в ПЭМ, получая изображение и картину дифракции. Метод ДБЭ более чувствителен к микрорельефу поверхности, чем метод ДМЭ.