Метод вращения образца
Чтобы дифракция на кристалле давала информацию не только о пространственном периоде, но и об ориентации каждой совокупности дифрагирующих плоскостей, используются метод вращающегося монокристалла. Схема рентгеновского дифрактометра, реализующего метод вращения кристалла (образца) представлена на рис.4.
На кристалл падает монохроматический пучок рентгеновского излучения. Кристалл вращается вокруг главной оси, для которой выполняются уравнения Лауэ. Предусмотрено одновременное медленное вращение образца и детектора вокруг одной оси, причем скорость вращения детектора вдвое больше скорости вращения образца.
При этом изменяется угол , входящий в формулу Вульфа-Брэгга. При совпадении угла с углом Брэгга детектор регистрирует дифракционный максимум. Каждому максимуму соответствует определенное межплоскостное расстояние. Данные поступают на регистрирующее устройство, позволяющее определить интенсивность дифракционных максимумов. Точность измерения параметров решетки составляет 0.001 нм. Дифракционные максимумы располагаются в месте пересечения дифракционных конусов Лауэ с цилиндрической поверхностью пленки (рис. 5).
В результате получается дифракционная картина типа представленной на рис.6. Однако возможны осложнения из-за перекрытия разных дифракционных порядков в одной точке. Метод может быть значительно усовершенствован, если одновременно с вращением кристалла перемещать определенным образом и пленку.
Существует несколько разновидностей метода вращения кристалла. В методе колебаний вместо того, чтобы вращать кристалл на 360°, его заставляют качаться в ограниченном интервале углов, что снижает вероятность наложения отражений различных порядков. В гониометре Вайсенберга, а также в прецессионных камерах синхронно с качающимся кристаллом происходит перемещение пленки. В современных методах применяются также дифрактометры; в них для регистрации дифрагированных пучков используются сцинтилляционные или пропорциональные счетчики. С помощью этих методов возможно автоматическое получение данных, что весьма существенно, так как сложные структуры могут давать большое число отражений (порядка 10 000).
2) Дифракция электронов (электронография)
В электронографах и электронных микроскопах формируется узкий светосильный пучок ускоренных электронов. Он направляется на исследуемый объект и рассеивается им, дифракционная картина (электронограмма) либо фотографируется, либо регистрируется электронным устройством. Условие дифракции для электронного пучка на кристаллической решетке имеет тот же вид, что и для рентгеновских лучей.Основными вариантами метода являются:
дифракция быстрых электронов (ускоряющее напряжение от 30 — 50 кВ и более),
дифракция медленных электронов (ускоряющее напряжение от единиц В до нескольких сотен В).
Электронография наряду с рентгеновским структурным анализом и нейтронографией принадлежит к дифракционным методам структурного анализа. Сильное взаимодействие электронов с веществом ограничивает толщину просвечиваемых образцов десятыми долями мкм (при ускоряющем напряжении от 1000 до 2000 кВ максимально допустимая толщина - несколько микрометров). Поэтому методами электронографии изучают атомную структуру поликристаллических веществ и монокристаллов значительно меньших размеров, чем в рентгенографии и нейтронографии.