Электронная микроскопия

Э л е к т р о н н ы е м и к р о с к о п ы - это приборы, в которых получают увеличенное изображение с помощью потока электронов, управляемых электрическими и магнитными полями.

Электронно-зондовые методы основаны на анализе информации, получаемой при взаимодействии ускоренного сфокусированного пучка электронов (электронного зонда) с исследуемым обьектом. При взаимодействии потока электронов с веществом возникает излучение (сигналы). Этим излучением управляют с помощью электрического и магнитных полей. Решающим фактором при формировании изображения в электронном микроскопе является взаимодействие электронов с исследуемым объектом, которое сопровождается большими энергетическими потерями и сильным рассеянием. Поскольку электроны очень сильно рассеиваются телами, для того чтобы они могли пройти через объект, последний должен быть чрезвычайно тонким, а электроны-обладать достаточно большими энергиями.

Различают два типа рассеяния электронов - неупругое и упругое.

Н е у п р у г о е происходит из-за взаимодействия падающих электронов как с ядрами атомов образца, так и со связанными электронами. Оно сопровождается потерей части энергии с последующим изменением длины волны. Эта энергия идет на нагревание образца или образование рентгеновских фотонов.

При передаче энергии электронами первичного пучка слабо связанным внешним электронам атома последние, если их энергия превышает энергию поверхностного барьера (2-6 эВ), могут покидать образец. Эти электроны называются вторичными. Они характеритзуются малой величиной энергии (0-50 эВ), поэтому они сильно поглощаются атомами вещества и выходят только из очень тонкого поверхностного слоя образца толщиной 110³ – 110² мкм (изменяется в зависимости от атомного номера Z). Неупругое рассеяние приводит к энергетическим переходам электронов в атомах исследуемого вещества. При этом высвобождается энергия в виде рентгеновских квантов (возникает характеристический рентгеновский спектр) или передается другому электрону, который покидает атом, т.е. образуется Оже-электрон. Энергия Оже-электрона специфична для каждого испускающего его элемента, поэтому весьма эффективно применение Оже-электронов для химического анализа вещества. Рентгеновское излучение представляет совокупность непрерывного рентгеновского излучения и характеристического рентгеновского излучения. Непрерывный рентгеновский спектр является помехой при рентгеноспектральном анализе вещества по характеристическим рентгеновским спектрам.

У п р у г о е рассеяние связано в основном со взаимодействиями с полем ядра и электронными оболочками атома. Рассеяние происходит без потери энергии и изменения длины волны электронов и возникает в результате отклонений электронов под действием поля ядра. Отклонения происходят как на большие, так и небольшие углы, что может приводить к изменению траектории падающих электронов. Изменения бывают столь значительными, что могут заставить электрон двигаться обратно к поверхности и даже покинуть ее. Такие электроны называются отраженными, или обратно рассеянными. С увеличением атомного номера Z доля отраженных электронов возрастает; чем выше порядковый номер, тем сильнее будут рассеиваться электроны

. Рентгеновская микроскопия

Рентгеновская микроскопия-это исследование микроскопического строения и состава вещества различными методами с помощью рентгеновского излучения. Эти методы помогают решать задачи, которые представляются трудными для оптических методов диагностики минералов. Благодаря высокой проникающей способности рентгеновских лучей можно наблюдать в непрозрачном для видимого света шлифе текстурно-структурные особенности и детали внутреннего строения минералов. Вследствие того, что рентгеновские лучи поглощаются каждым элементом по своему, можно определять содержание отдельных элементов в минералах. Эти возможности широко используются в биологии, медицине, металлографии и других областях, в то время как в минералогии до последнего времени они почти не применялись.

Основоположники рентгеновской микроскопии Хейкок и Невиль через два года после открытия рентгеновских лучей использовали микрорентгенографию для изучения внутреннего строения сплавов. Для исследования минералов один из методов рентгеновской микроскопии применил Гоби.

В зависимости от того, какой физический принцип положен в основу, методы рентгеновской микроскопии могут быть различными. Методы контактной, проекционной и отражательной микроскопии основан на абсорбции рентгеновских лучей

Источником рентгеновских лучей может служить любая рентгеновская установка. Для работы по этому методу не требуется специальной рентгеновской трубки. Образец и фотопластинка помещаются в камеру для съемки таким образом, чтобы обеспечить их тесный контакт. Камера состоит из двух дисков (крышек) размером 90-120 мм, плотно вставляющихся один в другой. На дне одного из дисков укрепляют зажимами образец и фотопластинку размером примерно 30Х30 см. Фотопластинку помещают эмульсией вверх, а сверху накладывают образец. В середине другого диска растачивают отверстие и вставляют диафрагму (10 мм). Латунная трубка длиною 100 мм соединяет камеру с источником рентгеновского излучения. В качестве источника рентгеновского излучения используют трубки типа БСВ с различными анодами или трубки АВ-25. Напряжение на трубке 20-25 кВ, сила тока 8-12 мА. Время экспозиции зависит от толщины пластинки снимаемого образца, природы минерала, а также его конкретной задачи исследования. Оптимальную продолжительность экспозиции в каждом случае устанавливают экспериментально, чаще всего она составляет 15-30 мин и редко 1 час. По истечению времени экспонирования фотопластинка фотопластинка обрабатывается и получается микрорентгенограмма. Дальнейшее изучение микрорентгенограмм проводится с помощью микроскопа. При этом участок, снятый на микрорентгенограмме, необходимо сравнить с картиной этого участка, наблюдаемой в полированной пластинке образца в отраженном свете.

Для количественной оценки степени поглощения рентгеновских лучей минералом используются эталоны, которые снимаются одновременно с минералом. Эталоном может быть минерал известного состава или тонкая металлическая фольга (медная, никелевая или др.). Количественное измерение поглощения рентгеновских лучей минералом производится путем сравнения результвтов фотометрирования данного минерала и эталона, снятых одновременно. Интенсивность излучения фиксируется на микрорентгенограмме в виде почернений. Плотность почернения измеряется микрофотометром марки МФ-2.