Аппаратура для лазерного спектрального анализа

Установка для анализа включает оптический квантовый генератор, источник электрического довозбуждения микропробы, лазерный микроскоп, проектирующую оптику и спектрограф с регистрирующим устройством.

Оптический квантовый генератор (ОКГ). С помощью лазера проводится отбор микроколичеств вещества для анализа в виде ионизированной плазмы из заранее выбранного микроучастка образца. Основной частью ОКГ является лазерная головка осветителя ОРГ-12 (4), состоящая из осветителя, двух зеркал, активного элемента и двух плоских импульсных ламп. В качестве активного элемента используется синтетический рубиновый стержень длиной 120 мм и сечением 15 мм.

Рентгеноструктурный анализ

В 1895 г. немецким физиком В.К. Рентгеном было открыто коротковолновое электромагнитное излучение, впоследствии названное рентгеновским. Малая длина волны рентгеновских лучей (14 - 0,01нм), их высокая проникающая способность оказалась соизмеримой с межатомными расстояниями в кристаллических структурах.

Кристаллические вещества характеризуются закономерным расположением элементарных частиц в пространстве и прежде всего периодичностью. Периодичность и размер элементарных частиц кристаллической структуры соизмеримы с длиной волны рентгеновского излучения. Кристаллическая структура становится дифракционной решеткой для него. Дифракционная картина, которая является результатом взаимодействия рентгеновских лучей с минералом, несет информацию о строении и структуре минерала, его кристалличности или аморфности.

Каждое кристаллическое вещество обладает своей, только ему присущей кристаллической структурой, только для него характерным расположением ионов (атомов). Два-три минерала могут иметь совершенно одинаковый состав, например, рутил, брукит и анатаз, но различное расположение элементарных частиц в пространстве приводит к различию кристаллических структур. И наоборот, ряд минералов имеют имеют одинаковую структуру (флюорит, уранинит), но состав их различен.

При падении рентгеновского луча определенной длины волны на кристаллическое вещество происходит взаимодействие излучения с веществом, которое упрощенно можно рассматривать как явление отражения рентгеновских лучей кристаллическими (атомными) плоскостями и интерференции лучей, отраженных сериями параллельных плоскостей. При этом лучи ослабляют или усиливают друг друга. Отраженные лучи, максимальные по интенсивности, наблюдаются под определенными углами к плоским сеткам кристалла (в соответствии с разностью хода лучей). Это условие определяется уравнением Вульфа-Брегга:

п  = 2 d sin,

где: n – целое положительное число (порядок отражения);  - длина волны рентгеновского излучения; d – расстояние между отражающими атомными плоскостями (межплоскостное расстояние);  - угол отражения рентгеновских лучей от соответствующей системы плоских сеток.

Таким образом, р е н т г е н о с т р у к т у р н ы й а н а л и з – это определение элементов структуры вещества с помощью рентгеновских лучей. Установить кристаллическую структуру минерала – значит дать полную характеристику ее элементарной ячейки: определить ее сингонию, пространственную группу, межатомные расстояния.

Так как каждая кристаллическая структура характеризуется своим набором межплоскостных расстояний и относительных интенсивностей отраженных рентгеновских лучей каждой системой параллельных плоских сеток, то индивидуальные особенности кристаллической структуры каждого минерального вида обеспечивают возможность решения обратной задачи – диагностику минералов или их разновидностей по экспериментально найденным структурным характеристикам, т.е. по набору интенсивностей отраженного рентгеновского излучения и межплоскостных расстояний. Эта методика называется р е н т г е н о ф а з о в ы м а н а л и з о м.