Соболев. Качественный рентген

7. Лабораторные работы

Лабораторная работа №1. Знакомство с устройством рентгенофлуоресцентного спектрометра ARL Thermo Scientific QUANT’X.

1.Назовите и покажите основные узлы спектрометра.

2.Произведите включение и калибровку спектрометра

3.Назовите основные режимы съемки и произведите настройку параметров спектрометра в соответствии с указаниями преподввателя

Лабораторная работа №2. Качественный рентгенофлуоресцентный анализ.

1.Получите у преподавателя навеску неизвестного вещества

2.Подготовьте образец к анализу

3.Получите рентгено-флуоресцентные спектры пробы для каждой из энергий возбуждения. При необходимости используйте систему вакуумирования для получения спектров на низких энергиях.

Лабораторная работа №3. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ. Разработка методики анализа.

1.Получите у преподавателя задание на разработку методики анализа на заданные элементы

2.Пользуясь полученными теоретическими знаниями, укажите требуемые параметры для получения рентгено-флуоресцентного спектра для каждого из элементов. Объясните сделанный выбор.

Лабораторная работа №4. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ. Метод фундаментальных параметров.

1.Создайте методику анализа для заданных элементов, используя метод фундаментальных параметров в качестве методики расчета концентраций.

2.Получите у преподавателя навеску с веществами известных концентраций.

3.Произведите анализ полученных образцов. Сравните полученное значение с ранее известным, объясните полученный результат.

Лабораторная работа №5. Количественный рентгенофлуоресцентный анализ. Метод линейной и квадратичной коррекции.

1.Создайте методику анализа для заданных элементов, используя метод линейной и квадратичной коррекции расчета концентраций.

2.Получите у преподавателя навеску с веществами известных концентраций.

3.Произведите анализ полученных образцов. Сравните полученное значение с ранее известным, объясните полученный результат.

Лабораторная работа №6. Расшифровка спектра неизвестной пробы.

1.Получите у преподавателя спектр неизвестной пробы.

2.Используя KLM-атлас линий, расшифруйте каждый пик спектра.

3.Сделайте вывод о составе пробы. Объясните наличие нерасшифрованных линий спектра.

Библиография

1.Бёккер Ю. Спектроскопия. – М.: Техносфера, 2009. – 528 с.

2.Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа. –М.: Мир,

1989. – 608 с.

3.Кельнер Р. Аналитическая химия. Проблемы и подходы. – М.: Мир,

2004. – Т. 2. – 726 с.

4.Jose A. C. Broekaert. Analytical Atomic Spectrometry with Flames and Plasmas. – Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, 2002. – 375 c.