1 курс / Химия / analiticheskaya_khimia инфа

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ БЮДЖЕТНОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ «ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ - УЧЕБНО-НАУЧНО- ПРОИЗВОДСТВЕННЫЙ КОМПЛЕКС»

В.И. Комова

АНАЛИТИЧЕСКАЯ ХИМИЯ И ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Рекомендовано ФГБОУ ВПО «Госуниверситет - УНПК» для использования в учебном процессе в качестве учебно-методического пособия

для высшего профессионального образования

Орел 2012

УДК 543.061(075) ББК 24.46я7

К63

Рецензенты:

доктортехническихнаук, профессор, заведующийкафедрой«Химия» Фeдерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования «Государственный университет - учебно-научно- производственный комплекс»

С.А. Куценко,

доктор биологических наук, профессор, заведующий кафедрой «Химия» Фeдерального государственного бюджетного образовательного учреждения высшего профессионального образования

«Орловский государственный аграрный университет»

Н.И. Ярован

Комова, В.И.

К63 Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Качественный анализ: учебно-методическое пособие для высшего профессионального образования / В.И. Комова. – Орел: ФГБОУВПО«ГосуниверситетУНПК», 2012. – 88 с.

ISBN 978-5-93932-436-6

В учебно-методическом пособии представлены теоретические сведения по аналитической химии и физико-химическим методам анализа. Описан порядок проведения десяти лабораторных работ с необходимыми реактивами по выполнению частных и групповых реакций ионов, разбитых по кислотно-основному принципу, а также анализу более сложных систем растворов, содержащих различные ионы.

Предназначено студентам, обучающимся по направлениям подготовки бакалавров пищевых производств, изучающим дисциплину «Аналитическая химия и физико-химические методы анализа».

УДК 543.061(075) ББК 24.46я7

ISBN 978-5-93932-436-6 © ФГБОУ ВПО «Госуниверситет - УНПК», 2012

3

ВВЕДЕНИЕ

Аналитическая химия – это раздел химической науки, разрабатывающий на основе фундаментальных законов химии и физики принципиальные методы и приемы качественного и количественного анализа атомного, молекулярного и фазового состава вещества. Качественный анализ дает возможность применять теоретические знания по общей и неорганической химии для решения практических задач, раскрытия химизма процессов, лежащих в основе методов анализа. Систематический качественный анализ развивает аналитическое мышление, способствует формированию научного стиля мышления студентов. Особенно большая роль отводится аналитике в тех отраслях, где требуется постоянный и тщательный контроль химического состава исходного сырья, полуфабрикатов и готовой продукции.

Аналитическая химия необходима для подготовки бакалавров по направлениям пищевых производств. В процессе изучения аналитической химии студенты знакомятся с теорией и практикой химического анализа, без которого невозможно контролировать качество выпускаемой пищевой продукции.

4

1.ОСНОВНЫЕ ПРИНЦИПЫ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА

1.1.Аналитические химические реакции

В качественном анализе аналитические реакции подразделяют на реакции общие, групповые, селективные и специфические. К общим относят реакции, аналитические сигналы которых одинаковы для многих ионов. Применяемый в этом случае реагент также называют общим. Частным случаем общих реакций являются групповые реакции, используемые в конкретных условиях для выделения определенной группы ионов, обладающих близкими свойствами. В этом случае общий реагент становится групповым. Общие и групповые реакции применяют для выделения и разделения ионов сложной смеси. Селективными (избирательными) называют те аналитические реакции, которые в условиях опыта позволяют в смеси ионов обнаружить ограниченное число катионов и анионов. Специфические – это реакции, аналитический эффект которых характерен только для одного иона в присутствии других ионов. Селективные и специфические ре-

акции обычно называют частными или качественными характерны-

ми реакциями на тот или иной ион.

Выбранная аналитическая реакция обнаружения всегда имеет определенный предел обнаружения, или определенную чувствительность. Под пределом обнаружения понимают наименьшее количество вещества, которое может быть определено данной реакцией с заданной вероятностью Р.

Практическая задача качественного анализа раствора неорганического вещества, как правило, сводится к обнаружению катионов и анионов. Если состав анализируемого раствора несложен или необходимо лишь подтвердить уже известный состав с помощью химических реакций – в этом случае анализ проводят дробным методом. При анализе неизвестного раствора сложного состава для обнаружения входящих в него катионов и анионов применяют систематический метод анализа.

Открытие иона в дробном анализе можно проводить в отдельных порциях раствора в любой последовательности в присутствии других ионов, используя селективные реакции. Если качественная характерная реакция на определяемый ион не является специфической, обнаружение иона выполняется в два этапа.

5

На первом этапе в отдельных небольших порциях исследуемого раствора устраняют влияние мешающих ионов методом маскировки (изменяя кислотность раствора, связывая мешающий ион в комплекс, изменяя его степень окисления) или удаления. На втором этапе обнаруживают искомый ион характерной реакцией.

Все операции систематического анализа (разделение и обнаружение ионов) проводят в определенной последовательности. Анализируемую смесь ионов делят на аналитические группы, пользуясь групповыми реагентами, причем последовательно и в строго определенном порядке. В пределах каждой группы обнаруживают и удаляют из анализируемого раствора в результате последовательных операций все мешающие ионы. Открывают данный ион характерными реакциями. Название систематического метода анализа определяется групповыми реагентами. Поэтому каждый из систематических методов анализа имеет свое деление катионов на аналитические группы. В данном пособии рассматривается кислотно-основная система анализа.

1.2. Техника эксперимента

Реакции по открытию ионов выполняют, используя технику полумикроанализа (масса анализируемого вещества − 0,01−0,1 г, суммарные объемыреагентовприэтомнедолжныпревышать10 мл) (табл. 1).

Таблица 1

Характеристика методов анализа по величине навески

6

По способу выполнения качественные аналитические реакции делят на пробирочные, капельные и микрокристаллоскопические. Реакции проводят в растворах (анализ «мокрым путем»), в основном, пробирочным способом. В пробирку пипеткой вводят раствор соли изучаемого иона (2-3 капли), реактив (3 – 5 капель) и наблюдают характерный внешний эффект (выпадение осадка, окрашивание, выделение газа и др.).

Иногда используют приемы капельного анализа на бумаге или фарфоровой пластинке с углублениями (на часовом либо предметном стекле, помещенном на белую бумагу).

Микрокристаллоскопический анализ основан на реакциях, в результате которых образуются кристаллы характерной формы, разного цвета и светопоглощающей способности. Микрокристаллоскопические реакции выполняют на предметном стекле, нанося капиллярной пипеткой 1-2 капли анализируемого раствора и рядом 1-2 капли реагента. Затем осторожно, не перемешивая, соединяют капли стеклянной палочкой. На месте соприкосновения капель образуется осадок, который рассматривают под микроскопом (увеличение в 50 – 250 раз).

1.3. Химическаяпосуда

Пробирки. Для выполнения аналитических реакций используют цилиндрические пробирки. Дляцентрифугирования приотделениираствора от осадка применяют конические пробирки. Нагревание можно проводитьвлюбыхпробирках, хранятпробиркив специальныхштативах.

Пипетки, капиллярные пипетки. Пипетки с коротким капилляром используют для прибавления растворов реагентов, пипетки с длинным капилляром – для отделения растворов от осадков после центрифугирования или промывания осадков. Находят применение в анализе и медицинскиепипетки. Хранитьихследуетвспециальномштативегоризонтально.

Реактивные склянки используют вместимостью 10 – 15 мл с капельной пипеткой, плотно вставленной в горлышко склянки. Для хранения твердых реактивов используют реактивные банки и бюксы. Реактивные склянки и банки снабжены этикетками с указанием формулы или названия реактива и концентрации раствора, их держат в штативах в определенной последовательности. Разбавленные растворы кислот и оснований располагают в отдельном штативе, концентрированные растворы кислот иоснованийвреактивныхсклянкаххранятподтягой.

7

Стеклянные палочки с оплавленным концом диаметром 1 – 3 мм идлиной80 – 100 ммприменяютдляперемешиванияреакционнойсмеси.

Часовые стекла удобны для выполнения капельных реакций обнаружения.

Предметные стекла толщиной не более 0,5 мм используют для выполнениямикрокристаллоскопическихреакций.

Промывалки необходимы для промывания осадков и хранения дистиллированнойводы.

Стаканы химические применяют для хранения контрольной смеси, кипятятрастворыобычновстаканахна50 мл.

Фарфоровая посуда (чашки, тигли различных размеров) находит применение при кипячении, выпаривании растворов и прокаливании сухогоостатка.

Шпатели из фарфора, стекла, стали предназначены для добавления сыпучихреактивовканализируемымрастворам.

1.4. Техникавыполненияпробирочныхреакций

Общие правила. Для проведения реакции в пробирку с помощью капиллярной пипетки вносят 2-3 капли анализируемого раствора и добавляют по каплям пипеткой, находящейся в реактивной склянке, в строго определенном количестве необходимый реактив. Следует помнить, что избыток и недостаток реактива может исказить результат анализа. Для каждогореактиваиспользуетсяотдельнаяпипетка.

Твердые реактивы в измельченном состоянии вносят в реакционную пробирку шпателем. Перемешивают раствор в пробирке стеклянной палочкой или легким постукиванием указательным пальцем правой руки по нижнейчастипробирки.

Определение рН. Стеклянной палочкой наносят каплю анализируемого раствора на универсальную индикаторную бумагу, сравнивают окраскупятнасостандартнойшкалой.

Нагревание. Процесс нагревания пробирок с растворами следует вести на водяной бане. Нельзя проводить нагрев непосредственно в пламенигорелки, таккаквозможенвыбросраствора.

Осаждение. К анализируемому раствору по каплям при перемешивании стеклянной палочкой приливают определенное количество реактива до образования устойчивого осадка. Для полноты осаждения добавляют небольшой избыток реактива-осадителя (за исключением реакций растворения осадков в результате комплексообразования). Раствор над осад-

8

ком должен быть прозрачным. Если раствор после осаждения остается мутным, возможно образование коллоидов. В этом случае следует доба- витьнесколькокапельраствораэлектролита-коагулятора.

Центрифугирование. Данную операцию проводят для отделения раствора от осадка. Обычно применяют электрические или ручные центрифуги. Коническую пробирку с разделяемой смесью помещают в одну из гильзцентрифуги, впротивоположнуюгильзудля равновесия – пробирку

спримерно равным объемом воды. Закрыв крышкой, центрифугу приводят в действие. Через 1-2 мин. процесс центрифугирования заканчивают. Открывать крышку центрифуги можно только после полной остановки. В результате центрифугирования за счет центробежной силы на дне пробирки собирается слой осадка, над осадком – прозрачный раствор, или центрифугат.

Промывание осадка. Ввиду того что осадок бывает обычно загрязненным, его промывают холодной или нагретой дистиллированной водой небольшимипорциями(0,5 – 1,0 мл) спомощьюпипетки. Иногдаиспользуют промывную жидкость, содержащую малые количества ионов осадителя или электролита-коагулятора. Тщательно перемешивают, центрифугируют, разделяютпипеткойраствориосадок, центрифугатотбрасывают. Промываниеповторяют2-3 раза.

Растворение осадка. Процесс растворения осадка проводят сразу после разделения раствора и осадка. Следует помнить, что со временем осадок уплотняется, возможны изменения в его составе и свойствах. Для растворения к осадку при постоянном перемешивании по каплям приливают достаточное количество растворителя, при необходимости нагревают.

Открытие газообразных продуктов реакции. Наиболее простым

прибором, позволяющим идентифицировать газы (NН3, СО2, SО2 и др.), является двухколенная пробирка. В одно колено помещается реактив для открытия газа, в другое – анализируемое вещество и реактив, вызывающий выделение газообразного продукта реакции. Выделяющийся в результате качественной реакции газообразный продукт, взаимодействуя

среактивом для открытия газа, вызывает помутнение или изменение окраскипоследнего.

9