5.4 Порядок выполнения

5.4.1. Получить у преподавателя 3 тест-объекта по выбору.

5.4.2. Установить окуляр со шкалой и объектив по указанию преподавателя. Для этого:

1. Поместить окуляры в гнездо для установки бинокулярной насадки, находящееся на передней стенке микроскопа.

2. Для смены объектива необходимо поднять сканирующий столик поворотом рукоятки 13 на себя до упора. Далее закрепить объектив на площадке под сканирующим столиком. После этого опустить сканирующий столик поворотом рукоятки 13 от себя до упора.

5.4.3. Определить цену деления шкалы окуляра:

1. Для этого поместить на сканирующий столик градуировочную миру, найти ее шкалу, перемещая миру с помощью джойстика 9 для управления сканирующим столиком, и сфокусировать на ней микроскоп, вращая рукоятку 15.

2. Развернуть окуляры так, чтобы штрихи градуировочной миры располагались параллельно штрихам шкалы окуляра. Совместить один из штрихов миры со штрихом шкалы окуляра.

3. Определить, сколько наименьших делений шкалы окуляра укладывается в шкале градуировочной миры и занести данные в протокол.

4. После определения цены деления шкалы окуляра необходимо убрать градуировочную миру.

5.4.4. Измерить ширину тест-объекта, выбранного по указанию преподавателя. Для этого:

1. Положите тест-объект на сканирующий столик так, чтобы пучок света от лампы КГМ9-70 падал на область анода.

2. Добейтесь четкого изображения анода с помощью рукоятки для фокусировки изображения 15.

3. Измерьте исследуемый анод в трех местах.

5.4.5. Провести измерения для двух других тест-объектов.

5.4.6. Далее произвести смену окуляра и объектива на другую пару окуляр/объектив.

5.4.7. Повторить измерения по пунктам 5.4.2-5.4.5, исследуя другие тест-объекты.

Таблица 5.1

Объектив\Окуляр	6,3х	10х	12,5х	16х
F25	+	+	+	+
F16	+	+	–	–
F10	+	+	–	–

5.5 Содержание отчета

5.5.1. Упрощенная оптическая схема микроскопа.

5.5.2.Таблицы снятых данных.

5.5.3. Расчет цены деления окуляров.

5.5.4. Расчет реальных толщин анодов.

5.5.5. Выводы.

Лабораторная работа №6 Рентгеноспектральный анализ растворов

Цель работы: анализ химического состава растворов с низким содержанием анализируемых элементов на энергодисперсионном рентгеноспектральном анализаторе.

6.1 Лабораторная установка

Современный рентгеновский энергодисперсионный анализатор представляет собой сложный аналитический прибор, в котором производится облучение исследуемого образца потоком первичного рентгеновского излучения, регистрация вторичного рентгеновского излучения (рентгеновской флуоресценции) атомов, возбужденного в анализируемом образце первичным излучением рентгеновской трубки, обработка полученного спектра и вычисление концентраций анализируемых элементов. Отличительными особенностями и преимуществами энергодисперсионного анализатора являются: одновременность анализа всех элементов, высокая чувствительность и низкий предел обнаружения, высокая точность анализа неоднородных и негомогенных образцов, меньшая требовательность к точности установленных образцов. На рис.6.1 представлена рентгенооптическая схема анализатора БРА-18.

Действие анализатора основано на возбуждении атомов пробы исследуемого вещества излучением рентгеновской трубки с боковым выходом (РТ), возбуждающим флуоресценцию атомов элементов, содержащихся в образце. Флуоресцентное излучение от образца попадает в полупроводниковый детектор (ППД), где кванты различной энергии преобразуются в электрические импульсы, амплитуда которых пропорциональна энергии поглощенных квантов. С помощью аналого-цифрового преобразователя последовательность электрических импульсов преобразуется в спектр, отражающий энергетический спектр флуоресцентного излучения от образца.

Рис. 6.1. Рентгенооптическая схема анализатора БРА-18.

На рисунке 6.2 изображена рентгеновская трубка с боковым выходом излучения.

Рис. 6.2. Схема рентгеновской трубки с боковым выходом излучения.

Преимущество трубок прострельного типа состоит в возможности максимально приблизить фокус к образцу, что в значительной степени позволяет компенсировать потерю мощности . Однако РТ прострельного типа имеют малый диапазон выходной мощности излучения при различных ускоряющих напряжениях. Это связано с тем, что при фиксированной толщине анода при уменьшении напряжения на РТ зона генерации излучения невелика и излучение поглощается в толще анода, если же напряжение увеличить, то часть электронов будет проходить сквозь анод, не участвуя в генерации излучения.

Полупроводниковый детектор РИ (ППД) представляет собой монокристалл высокочистого кремния с нанесенными металлическими электродами, в котором имеется область, свободная от носителей заряда (рис. 6.3). Энергия рентгеновского фотона, поглощенного детектором, расходуется на перевод электронов из валентной зоны в зону проводимости. При этом в валентной зоне образуются подвижные носители положительного заряда – дырки, а в зоне проводимости – подвижные носители отрицательного заряда – электроны. Под действием приложенного к детектору поля заряды дрейфуют к соответствующим электродам, формируя во внешней цепи электрический импульс.

В анализаторе БРА-18 используется набор из 5 фильтров, что в сочетании с плавной регулировкой напряжения на рентгеновской трубке, позволяет получить оптимальные условия возбуждения анализируемого образца.

Рис.6.3. Схема полупроводникового детектора (кремний-литиевого):

1 – контакты; 2 – «мертвый слой» (кремний p-типа);

3 – чувствительный слой (кремний p-типа); компенсированный литием;

4 – кремний n-типа.