6.2 Особенности рентгеноспектрального анализа.

Недостатком рентгеноспектрального анализа является высокая зависимость результатов определения от матрицы (основного элементного состава), что не позволяет выполнить единую градуировку для широкого диапазона различных веществ. Так, вещество, сильно поглощающее рентгеновское излучение, будет при той же концентрации примеси давать меньшую интенсивность характеристического излучения и, следовательно, меньшее значение концентрации.

Также сложность анализа заключается в том, что линии характеристического излучения некоторых элементов располагаются достаточно близко друг к другу, вследствие чего бывают ситуации, когда их достаточно сложно разделить и прибором регистрируется некое суммарное их значение, не соответствующее действительной концентрации исследуемого элемента

В свою очередь сложность в анализ вносит наложение на спектр характеристического излучения от образца первичного излучения от анода рентгеновской трубки, рассеянного на образце. Это накладывает дополнительные требования к аноду, используемого в приборе рентгеновской трубки - его мишень должна быть из достаточно редкого встречающегося в природе элемента, чтобы он не совпадал с исследуемыми веществами или же требуется использование анода со сменными мишенями. В том числе требуется фильтрация первичного излучения в области энергий равной и меньшей энергии исследуемых линий.

Главным достоинством метода является возможность получения достаточно высокой точности измерений, отсутствие сложной пробоподготовки образцов и разрушения их в процессе измерения.

Метод рентгенофлуоресцентного анализа позволяет анализировать вещества в большом диапазоне концентраций. Минимальные анализируемые концентрации определяются интенсивностью характеристического излучения различных элементов и составляют от миллионных долей (ppm) до долей процента. Верхнего предела обнаружения у метода нет. Метод позволяет анализировать до 2х-3х десятков химических элементов, аналитические линии которых расположены в широком спектральном диапазоне (от Mg12 до U92), в образцах сложного произвольного состава. Такие задачи часто ставятся в геохимии и геологии, при контроле загрязнений окружающей среды, в криминалистике.

6.3 Пробоподготовка

Подготовить правильно пробу к анализу - это значит приготовить такой образец, излученная интенсивность аналитической линии которого зависела бы только от концентрации определяемого элемента и химического состава наполнителя анализируемого вещества. Растворы подготавливать наиболее просто, они всегда однородны и представительны. Если по какой-либо причине произошло расслоение состава раствора, то простым встряхиванием это можно устранить.

Жидкие излучатели имеют следующие недостатки:

• При анализе агрессивных растворов портятся приборы, так как жидкость испаряется и есть вероятность попадания ее на аппаратуру.

• При нагревании изменяется объем излучающего слоя жидкости, что приводит к снижению интенсивности аналитической линии в случае ненасыщенных (вследствие диафрагмирования) слоев излучателей. Для устранения этого недостатка применяют охлаждение держателей образцов.

• Под действием рентгеновского излучения некоторые элементы выпадают из растворов в виде осадка, что приводит к изменению состава пробы.

Перечисленные недостатки являются причиной того, что, несмотря на простоту определения элементов в жидкой пробе, раствор нередко переводят каким-либо способом в сухое вещество, а затем анализируют.