Физико-химические (инструментальные) методы, применяемые в фармакопейном анализе

В фармакопейном анализе ЛС помимо объемных методов анализа используются физико-химические или инструментальные методы. Свое второе название эти методы получили потому, что их применение не возможно без физико-химических приборов

Рассмотрим ряд примеров применения физико-химических методов анализа, их преимущества и недостатки

Преимущества:

Физико-химические методы отличаются от титриметрических (объемных) методов более высокой чувствительностью, специфичностью, возможностью проведения анализа по фармакологически активной части молекулы препарата. Поэтому они используются все чаще. Нередко один и тот же ЛП в виде чистого вещества определяют титриметрическими методами, а в ЛФ – физико-химическими.
Для проведения анализа физико-химическими методами требуется гораздо меньшее количество исследуемого вещества, чем при проведении того же определения объемными методами

Для определения количественного содержания натрия хлорида в 10% растворе объемными методами нужно взять 1 мл раствора, который будет содержать 0,1 г натрия хлорида и потратить на него более 17 мл титранта (0,1 молярного раствора нитрата серебра), который является дорогостоящим, т.к. содержит драгоценный металл – серебро и находится на количественном учете. Отсюда, особые условия хранения, получение, списание.

Физико-химические методы просты, экономичны, нетрудоемки

Недостатки (экономическая целесообразность):

Необходимость приобретения и ежегодной поверки приборов (дорого)
Затрата электроэнергии (кроме рефрактометров)
Необходимость постоянного технического обслуживания
В ряде случаях есть потребность в дорогих реактивах

Физико-химические методы подразделяются на:

Оптические (используются физические свойства света):

Рефрактометрия
Спектофотометрия
Фотоэлектроколориметрия
Поляриметрия

Электро-химические:

Потенциометрия

основан на измерении электродвижущей силы=ЭДС элемента, состоящего из двух электродов – индикаторного, потенциал которого зависит от активности определяемых ионов водорода и электрода сравнения, т.е. стандартного электрода с известной величиной потенциала. Электродами сравнения обычно служат каломельные и хлорсеребряные электроды, а индикаторными – водородный, хингидронный и стеклянный

Полярография

Основан на измерении силы тока, возникающего при электровосстановлении или электроокислении вещества на микроэлектроде (ртутно-капельный)

Хроматографические

Хроматография представляет собой метод разделения смеси веществ на их компоненты, основанный на различиях в их физических или химических свойствах, влияющих на распределение веществ между двумя фазами в условиях направленного относительного движения этих фаз

Хроматография на бумаге
Хроматография в тонком слое сорбента
Ионообменная хроматография

При проведении фармакопейных анализов наиболее широко используются оптические физико-химические методы анализа:

Рефрактометрия

- определение показателя преломления. Показатель преломления – это отношение скорости распределения света в воздухе к скорости распределения света в испытуемого веществе. Зависит от природы вещества, температуры и длины волны света. В растворе показатель преломления зависит от концентрации вещества. Точность измерения на приборах при температуре 20С и длине волны равной 589,3 нм доходит до 0,005

n₀=1,333

Поляриметрия – определение оптического вращения.

Оптическое вращение – способность вещества отклонять плоскость поляризации при прохождении через него прямолинейно поляризированного света. В зависимости от природы вещества вращение плоскости вещества может иметь различное направление и величину

Для сравнительной оценки способности веществ вращать плоскость поляризации вычисляют удельное вращение. Удельное вращение – вращение плоскости поляризации, вызванное слоем вещества толщиной в 1 дм при пересчете на содержание вещества в г в 1 мл объема