Фармакопейный анализ Объемные (титриметрические) методы анализа

В основе объемных методов анализа лежат химические реакции между веществами, идущие до конца и проходящие стехиометрические, т.е. в эквивалентных количествах. Примерами таких реакций могут быть реакции:

1. Реакция осаждения

NaCl+AgNO₃NaNO₃+AgCl - лежит в основе аргентометрии (метод по Мору, по Фольгарду, по Фаянсу. Взаимодействие раствора нитрата серебра с любым хлор содержащим веществом). Реакция проходит в эквивалентных количествах.

Метод Мора – прямое титрование. Проходит с хроматом калия. Переход окраски индикатора от желтого цвета раствора до кирпично-красного цвета осадка в точке эквивалентности.

Метод Фаянса – прямое титрование для органических веществ (новокаин, дибазол) с индикаторами бромфеноловым синим и уксусной кислотой. Для иодидов – эозинат натрия или калия

Берется навеска, добавляется индикатор, цвет индикатора желтовато-зеленоватый. Начинаю титровать и последняя капля осадка приобретает фиолетовый цвет.

Метод Фольгарда – обратное титрование. Добавляется избыток титрованного раствора нитрата серебра, который вступает в реакцию с хлорсодержащим веществом. Избыток серебра оттитровывается раствором роданида аммония и с индикатором железо-аммониевыми квасцами. Переход окраски от желтоватого цвета к кроваво-красного окрашивания

2. Реакция нейтрализации (получается вода в результате взаимодействия кислоты и щелочи) –Алколиметрия (титруют кислое соединение щелочью) или ацидиметрия (титруют щелочное соединение кислотой).

NaOH+HClNaCl+H₂O

3. Методы ОВР

Йодометрия, перманганатометрия, броматометрия и другие

4. Комплексонометрические методы

Реакции образования комплексов трилона Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) с металлами. Для титрования тех соединений, что содержат металлы. Либо неорганические соли, либо металлорганические соединения. Индикаторы – хромоген черный в среде аммиачного буфера, хром темно-синий. Изменения окраски: от малиновой до сине-стальной. При добавлении индикатора и аммиачного буфера образуется слабый комплекс с индикатором металла, дающее красно-бурачный цвет. При титровании последняя капля получает сине-стальной цвет. Комплекс металла с индикатором разрушается и переходит в более прочный. Мы видим цвет самого индикатора.

Основные термины и индикаторы:

Титрованный раствор – раствор заданной концентрации, с помощью которого производят количественное определение того или иного действующего вещества. Концентрация в грамм-моль/л. Еще эти растворы называются титрантами. Для изготовления такого раствора применяют химически чистые вещества, точную навеску такого вещества, переносят в мерную колбу на литр и доводят водой до метки, тщательно перемешивая. Получается титрант. Такая концентрация называется одномолярная. Навеску берут на аналитических весах с точностью до 4 знака. Вещества хранятся в определенных условиях, исключающих их увлажнение.

Коэффициент поправки – показывает во сколько титрант крепче или слабее от своей указанной концентрации. Допускается 0,998-1,002

Титр титрованного раствора – это его концентрация, выраженная в количестве вещества в граммах, растворенного в одном мл раствора