Фармакопейный анализ лс

Наименование ЛС; НД; Описание; Растворимость; Подлинность

Определение доброкачественности (чистота)

Количественное содержание

Заключение

NaCl – Natrii Chloridum

M=58,44

ГФ X ст. 426

Описание: белый кристаллический порошок без запаха соленого вкуса. Растворим в 3 частях воды, малорастворим в спирте

1,0 (100-1000)

0,1 : 10

Препарат дает характерные реакции на натрий и на хлориды. Подлинность определяем по ОФС «Общие реакции на подлинность»

Соль натрия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет (Na+); 1 мл 0,5% натрия хлорида подкисляем уксусной кислотой и добавляем несколько капель цинкуранил ацетата, образуется желтый кристаллический осадок.

Хлор – с раствором нитрата серебра. Белый творожистый осадок, не растворимый в минеральных кислотах, но растворимый в растворе аммиака

1. Прозрачность и цветность раствора.

Готовим раствор состава 16 г натрия хлорида растворяем в 160 мл всежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор (10%) прозрачный и бесцветный. ДБ прозрачный и бесцветный

2. Кислотность или щелочность.

Кислотность: Берем 50 мл 10% раствора натрия хлорида, полученного при первом определении, помещаем в коническую колбу для титрования, прибавляем 5 капель раствора бромтимолового синего и 0,1 мл 0,02 м NaOH. Появляется голубое окрашивание

ДБ не более 0,1мл 0,02М раствора натрия гидроксида. Кислотность в норме

Щелочность: Берем 50 мл 10% раствора натрия хлорида, полученного при первом определении, помещаем в коническую колбу для титрования, прибавляем 5 капель раствора бромтимолового синего, перемешали и добавляем 0,1 мл 0,02М раствора соляной кислоты. Появляется желтое окрашивание.

ДБ не более 0,1мл 0,02М раствора натрия гидроксида. Щелочность в норме

3. Соли аммония

2,5 мл 10% раствора водой до 5 мл, смотрим по ОФС «Испытания на чистоту и допустимые примеси», прибавляем к этому раствору 0,15 мл реактива Неслера. Желтого окрашивания или желтого осадка не образовалось. Соли аммония отсутствуют

4. Кальций

10 мл 10% раствора натрия хлорида не должны содержать кальция более, чем 2 мл эталонного раствора, разведенного водой до 10 мл.

Первую пробирку помечают О, вторую Э. в обе пробирки добавили раствор оксалата аммония. В обоих пробирках образовалась муть. Осадок, не растворимый в уксусной кислоты. Во второй пробирке муть заметная. Поэтому содержание кальция не превышает допустимой нормы

5. Магний

5 мл 10% раствора натрия хлорида. Прибавляем к нему 0,5 мл раствора аммиака и 0,5мл фосфата натрия. Раствор прозрачный. Мути нет. Ее и не должно быть

6. Барий

10 мл 10% раствор хлорида натрия + несколько капель разведенной серной кислоты и оставляем под наблюдением на 2 часа. Мути не было

7. Железо

1 пробирка: 10 мл 10% раствор хлорида натрия – помечаем «О»

2 пробирка: 1 мл эталонного раствора и доводим до 10 мл водой, помечаем «Э»

В обе пробирки прибавляют 2 мл раствора сульфасалициловой кислоты и 1 мл раствора аммиака, через 5 минут, сравнивают их друг с другом. Железо в норме эталона

8. Тяжелые металлы

1 пробирка: 10 мл 10% раствор хлорида натрия – помечаем «О»

2 пробирка: 10 мл эталонного раствора на тяжелые металлы, помечаем «Э»

В обе пробирки прибавляют несколько капель раствора сульфида натрия и несколько капель уксусной кислоты. Не наблюдается потемнение коричневой окраски или выпадения коричневого осадка – в О. во второй все наблюдается

9. Сульфаты

Взвешиваем на ручных весочках 2 г натрия хлорида и растворяем его в 10 мл воды – О

Берем эталонный раствор на сульфаты. – Э

Прибавляем в обе пробирки по несколько капель хлорида бария

О – прозрачный и бесцветный

Э – образовалась белая муть

10. Калий

0,5 г натрия хлорида растворили в 5 мл воды и добавили несколько капель виннокаменной кислоты. Помутнения раствора не наблюдается

1. Потеря в весе при высушивании

ДБ не более 0,5%

Масса пустого бюкса =15,4595 г

Масса бюкса с навеской = 16,4660

^{_________________________}

Навеска = 1,0015

Ставим в сушильный шкаф при температуре 110 на 2 часа. Получили

16,4660-16,4635 (масса после высушивания) = 0,0025 (влага)

1,0015 – 100%

0,0025 – х%

Х=0,2449=0,245%

2. Титр по веществу

Молекулярную массу умножаем на молярность и делим на 1000

=0,005844

Берем мерную колбу на 50 мл. количественно переносим высушенный хлорид натрия. Растворяем и доводим водой до мерки и тщательно перемешиваем. Из полученного разведения берем 5 мл и переносим ее в коническую колбу для титрования (на 200 мл) и добавляем 40 мл воды. Затем в колбу вносим 2 капли раствора хромата калия. Жидкость в колбе окрашивается в желтый цвет. Далее титруем 0,1М раствором нитрата серебра по методу Мора до изменения окраски к желто-кирпичному

Рассчитаем:

ДБ не менее 99,5%

Данный образец соответствует ГФХ, статья 426.