1 Мл 0,05 м раствора трилона б соответствует 0,004069 г ZnO.

Vtpb' ктр.Б- tTp.B/Zn0- 100,0

Л —

^Zn0(r) 0,5

см. формулу (4)

При подборе какой-либо кислоты в качестве растворителя следует помнить о свойствах анализируемых веществ. Например, хлористово­дородные соли висмута мало растворимы. Поэтому для извлечения ксе­роформа, висмута нитрата основного, дерматола необходимо исполь­зовать кислоту азотную.

Количественный анализ суппозиториев, содержащих новокаин и ксероформ иллюстрирует пропись 39.

ПРОПИСЬ 39

Экстракта белладонны 0,015 Новокаина Ксероформа по 0,12 Масла какао 1,0

Новокаин. К 0,3 г навески суппозиториев прибавляют по 0,2 мл хлороформа и кислоты хлороводородной разведенной, 10 мл воды и перемешивают в течение 3-5 минут до растворения основы и ново­каина. Затем прибавляют 0,2 г калия бромида, 2 капли раствора тропео­лина 00, 1 каплю раствора метиленового синего и титруют 0,1 М рас­твором натрия нитрита при 18 - 20° С, прибавляя его по 0,3 мл в мину­ту в начале титрования, а в конце титрования (за 0,2 мл, до точки экви­валентности) - по одной капле в минуту до перехода красно-фиолетового окрашивания в голубое (химизм - см. пропись 16).

Параллельно проводят контрольный опыт н% индикаторы.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,02728 г C13H20N2O2 • НС1 (новокаина).

(^VNaN0₂ ^VNaN0₂^' ^k NaN0₂ "^NaNO? / новокаин ¹'²⁵⁵

_ 0 0 K_0

новокаин Ao

г/1 суппозиторий ' см. формулу (12)

Ксероформ. 0,3 г навески суппозиториев помещают в коническую колбу, добавляют 2 мл азотной кислоты разведенной, 5 мл пергидроля и кипятят в течение 5-7 минут. Смесь охлаждают, прибавляют 10 мл воды, 2 мл хлороформа, 3-4 капли раствора ксиленолового оранжево­го и титруют 0,05 М раствором трилона Б до перехода красного окра­шивания водного слоя в желтое.

^VTp.₅- ^ктр.Б- ^Тт_Р.Б/_Вго₃-1.255

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01165 г ЕЙгОз, ко­эффициент пересчета на ксероформ 1,91.

X =

^Bi2°³ о.з

г / 1 суппозиторий см. формулу (4)

Растворимость фурациллина повышается в присутствии натрия хлорида, поэтому для извлечения лекарственного вещества из мягкой лекарственной формы используют 0,9% раствор натрия хлорида.

Для анализа левомицетина вещество обрабатывают раствором ки­слоты хлороводородной с добавлением цинковой пыли. В результате нитрогруппа в молекуле лекарственного вещества восстанавливается до первичной ароматической аминогруппы и растворимость образовавше­гося соединения значительно повышается в присутствии кислоты.

ПРОПИСЬ 40 Мазь левомицетиновая 0,5%

Методика. К 1,5 г мази прибавляют 5 мл кислоты хлороводород­ной разведенной и нагревают на водяной бане до расплавления основы. После охлаждения водное солянокислое извлечение отделяют от осно­вы и фильтруют. Экстракцию кислотой повторяют еще два раза по 5 мл, фильтруя через тот же фильтр.

К фильтрату добавляют 2 мл кислоты хлороводородной концен­трированной, 0,25 г цинковой пыли и нагревают на водяной бане 15

минут. После охлаждения жидкость фильтруют. Колбу и фильтр про­мывают 40 мл воды, присоединяя ее к основному фильтрату и далее проводят нитритометрическое определение аминопроизводного лево-мицетина.

0#

о II

HN—с—сна₂

СН—HC-CHj-OH

сн

Zh

на

о

II

HN—с—сна.

СН—НС—CHj—он

он

Титрант 0,02 М раствор натрия нитрита; химизм - см. пропись 16 на примере новокаина).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,02 М раствора натрия нитрита соответствует 0,006462 г C11H12CI2N2O5 (левомицетина).

X

левомицетинх%)

(4jaN0₂ ^NaNO^' ^kNaN0₂ ^NaNQ,/левомицет. ' ^0%

¹'⁵ см. формулу (11)

При анализе мазей, содержащих оксиды металлов, карбонаты, ане­стезин и др. вещества, растворимость которых повышается в присутст­вии кислот, последние нужно добавлять в необходимом количестве и нагревать на водяной бане не только до расплавления основы, но не­сколько дольше, чтобы исследуемое вещество провзаимодействовало с кислотой.

Более длительно нагревают мягкую лекарственную форму и при извлечении веществ, мало растворимых в воде (кислота борная, кисло­та салициловая, левомицетин и др.).

В полученном извлечении исследуют вещества с помощью соот­ветствующих реакций подлинности и методов количественного опре­деления.

В мягких лекарственных формах определение чаще проводят в присутствии основы. Исследуемые вещества растворяют при нагрева-104

нии на водяной бане в соответствующих растворителях (вода, кислоты и др.). После охлаждения прибавляют эфир или хлороформ для раство­рения основы и титруют.

Основы часто не бывают нейтральными. Поэтому при кислотно-основном титровании желательно ставить контрольный опыт или учи­тывать поправку, установленную на данную партию основы.

Титрование окислительно-восстановительными методами в при­сутствии основы не рекомендуется, так как последняя также может вступать во взаимодействие с титрантом.