Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет им.Ульянова «ЛЭТИ»

Кафедра БТС

Курсовая работа на тему:

«Атомно-эмиссионный анализатор содержания макро и микро элементов в волосах человека»

Студентка: Югов А.С,

ФИБС, гр. 8501

Санкт-Петербург, 2012 г.

Содержание:

Санкт-Петербургский государственный электротехнический университет им.Ульянова «ЛЭТИ» 1

Кафедра БТС 1

Курсовая работа на тему: 1

«Атомно-эмиссионный анализатор содержания макро и микро элементов в волосах человека» 1

Студентка: Югов А.С, 1

ФИБС, гр. 8501 1

Санкт-Петербург, 2012 г. 1

Содержание: 2

Введение 3

4

3.Структурно-функциональная схема системы 6

4.Описание реагентов и расходных материалов 7

Для снижения пределов обнаружения элементов и улучшения воспроизводимости результатов анализа при работе с дуговыми разрядами используются добавки некоторых реагентов в анализируемые пробы с целью инициирования различного рода термохимических реакций непосредственно в каналах электродов дуги. Эти реакции позволяют переводить определяемые примеси в легколетучие соединения, а элементы матрицы, мешающие определению примесей, в труднолетучие соединения. 7

Хлорирование применяют для определения большой группы элементов, образующих летучие хлориды (W, Mo, Sn, Mn, Ta, Si, Fe, Mg Ti, Ni, Cu, Cr и др.); хлорирующими агентами служат хлор, хлориды серебра и меди и некоторые другие соединения хлора. 7

Мы добавляем хлористый натрий для лучшего детектирования тяжелых металлов. Для обезжиривания пробы используется ацетон и бидистиллированная вода. При минерализации используется концентрированная азотная кислота, около 100 мл на пробу. 7

5.Структурная схема анализатора 8

6.Заключение 10

Список литературы 11

Введение

Цель работы: Разработать анализатор для определения элементарного состава волос.

Для достижения заданной цели необходимо решить следующие задачи:

• описать принцип работы и основные узлы прибора;

• описать реагенты и расходные материалы;

• разработать структурную схему;

• сделать выводы.

Нарушения минерального обмена у человека являются сегодня одной из важнейших проблем современной медицины. Известен ряд заболеваний, вызываемых недостатком или избытком химических элементов.[2] Отклонение от нормы одного из элементов вызывает нарушение общего баланса. Безусловно представляет интерес выбор объекта, который мог бы играть роль достаточно консервативного информатора об элементном составе внутренней среды человека.

Широко распространено мнение, что волосы, как никакой другой биологический субстрат, отражают процессы, годами протекающие в нашем организме. И поэтому могут служить средством диагностики ряда заболеваний, связанных с нарушением элементного обмена.[2] Есть данные, что содержание некоторых элементов в волосах зависит от пола, возраста, национальности, цвета волос и ряда других факторов.[3] В современной практике анализа для определения содержания элементов в волосах используются спектральные, ядерно-физические методы анализа.

При анализе биологических объектов особое значение приобретает проблема достоверности получаемых результатов. Одним из факторов, приводящих к недостоверным результатам, является присутствие систематической погрешности, обусловленной сложным физико-химическим составом анализируемой пробы, а именно: высоки содержанием органических компонентов, большим разбросом концентраций определяемых элементов.

1. Принцип работы детектора

Для получения эмиссионного спектра частицам анализируемого вещества необходимо придать дополнительную энергию. С этой целью анализируемую пробу вводят в источник возбуждения, где она нагревается и испаряется, а попавшие в газовую фазу молекулы диссоциируют на атомы, которые при столкновениях с электронами переходят в возбужденное состояние, в возбужденном состоянии атомы могут находиться только в течение очень короткого времени (10^–7–10^–8 с). Самопроизвольно возвращаясь в нормальное или промежуточное состояние, они испускают избыточную энергию в виде квантов света.

В

Рис.1

нашем случае источником возбуждения является плазма дуги постоянного тока, от графитового электрода. Она имеет температуру около 7000 К, которой достаточно для возбуждения атомов большинства элементов. На рис.1 показана схема переноса атомов из канала угольного электрода: 1 — доля атомов, участвующих в образовании аналитического сигнала

(1а — вынос в свободном состоянии, 1б — вынос в связанном состоянии в конденсированной фазе);

2 — выход вещества помимо зоны возбуждения; 3а, 3б — диффузия в стенки и дно соответственно;

4а, 4б — переход в ещества в зону возбуждения в виде атомов или соединений из стенок и дна электрода.

Для снижения пределов обнаружения элементов и улучшения воспроизводимости результатов анализа при работе с дуговыми разрядами широко используются добавки некоторых реагентов в анализируемые пробы с целью инициирования различного рода термохимических реакций непосредственно в каналах электродов дуги. Эти реакции позволяют переводить определяемые примеси в легколетучие соединения, а элементы матрицы, мешающие определению примесей, в труднолетучие соединения.

Рис.1

2.Описание процедуры анализа.

Пробоотбор:

1. Пробы волос отбираются путем срезания с разных частей головы на расстоянии 2 см от корня.

Пробоподготовка:

2. Навеска проб волос (35-100мг) обезжиривается ацетоном, затем промывается бидистиллированой водой.

3. Далее пробу подвергают минерализации концентрированной азотной кислотой в закрытом объеме при t=80 в течении 40 минут.

4. После минерализации раствор разбавляют бидистиллированой водой до концентрации пробы 5 мг/мл.

5. Из растворов, полученных после минерализации, в кварцевые чашечки отбираются различные аликвоты и упариваются на графитовом порошке под ИК лампой.

АЭС анализ:

6. Графитовый концентрат микроэлементов подвергается АЭС анализу с дуговым возбуждением спектров.

7. Анализ результатов при разных концентрациях биопробы.

6. Расчет таблицы концентраций элементного состава биопробы.

3.Структурно-функциональная схема системы

СОП. Средством отбора пробы в нашем случае будут ножницы и пробирка;

СПП. Средства пробоподготовки-необходимые реактивы, ИК-лампа, кварцевые чашки, графитовый порошок;

В качестве воздействия врача может выступать рекомендации по коррекции питания, либо при выявлении риска заболевания- его диагностика[1].

4.Описание реагентов и расходных материалов

Для снижения пределов обнаружения элементов и улучшения воспроизводимости результатов анализа при работе с дуговыми разрядами используются добавки некоторых реагентов в анализируемые пробы с целью инициирования различного рода термохимических реакций непосредственно в каналах электродов дуги. Эти реакции позволяют переводить определяемые примеси в легколетучие соединения, а элементы матрицы, мешающие определению примесей, в труднолетучие соединения.

Хлорирование применяют для определения большой группы элементов, образующих летучие хлориды (W, Mo, Sn, Mn, Ta, Si, Fe, Mg Ti, Ni, Cu, Cr и др.); хлорирующими агентами служат хлор, хлориды серебра и меди и некоторые другие соединения хлора.

Мы добавляем хлористый натрий для лучшего детектирования тяжелых металлов. Для обезжиривания пробы используется ацетон и бидистиллированная вода. При минерализации используется концентрированная азотная кислота, около 100 мл на пробу.

5.Структурная схема анализатора

Рис.3 структурная схема прибора

O1,О2- оптические системы коррекции хода лучей;

D-Дифракционная решетка;

М-Фотодиодная линейка;

В этой системе используется многоканальный спектрометр, т.к. нет времени на сканирование излучения одноканальным прибором. Ведь излучение возбужденных атомов длится доли секунд, из-за возможного перегрева электродов. Для попадания в нужный для определенного элемента концентрационный диапазон, производится анализ одной пробы в разных аликвотах. ведь концентрация некоторых элементов различается на порядок.

Метрологические характеристики системы приведены в табл.1 Видно , что относительное отклонение для определяемых элементов изменяется в диапазоне от 9 до 18 % для оценки систематической оценки применяется метод варьирования навески[3].

Результаты измерений приводятся в виде таблицы 2. Получаемые показания содержания микроэлементов могут быть выведены на монитор ЭВМ, сохранены в базе данных историй болезни, либо распечатаны.

Таблица 2. Содержание микроэлементов в пробах волос по данным АЭС анализа мг/кг;

6.Заключение

В данной работе представлен АЭС анализатор для определения содержания элементного состава волос. В качестве метода определения был выбраатомно эмиссионный спектральный анализ. Этот метод удобен тем, что можно определить большинство элементов при небольших затратах на расходные материалы.

Выбор АЭС анализатора также обоснован. АЭС анализаторы по своей конструкции являются не сложными и относительно не дорогими приборами. позволяющими сделать анализ практически всех элементов, но с не высокой точностью.

Список литературы

1.Аппаратура для клинико-диагностических лабораторий, Учебное пособие / Садыкова Е.В., Изд. СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2004. - 80 с.

2. Авцын А.П. Жаворонков А.А. Микроэлементы человека, 1992. – 382с.

3. Агаджиян Н.А. Скальный А.В. Химические элементы в среде обитания человека. 2001г. 368с.