Порядок определения
I . Определение растворенного о2 в пробах воды
К отбору проб на кислород приступают сразу после взятия пробы на рН.
Перед заполнением кислородную склянку ополаскивают исследуемой водой. Две кислородные склянки заполняются исследуемой водой: одна склянка будет использована для определения кислорода, а вторая склянка для определения ДПК5. Эта склянка помещается для инкубирования в темное место после заполнения исследуемой водой без реактивов Винклера. «Определение ДПК5» - следующая работа.
В склянки при помощи сифона осторожно наливают исследуемую воду. Для этого сифон опускают на дно склянки и заполняют водой. Поступающая в склянку вода сравнительно медленно поднимается и вытесняет верхние слои воды, которые несколько перемешиваются с воздухом. Надо дать верхним слоям из склянки стечь в количестве примерно1/3 объема.
После этого, не закрывая склянку пробкой, прибавить реактивы Винклера: 1 мл каждого (MnCl2, NaOH + KI). Пипетку с реактивом надо опускать примерно на 1/3 склянки и осторожно (не резко) приливать реактив). Сначала вводят раствор едкого натра NaOH с йодистым калием KI, а затем раствор MnCl2. После сливания двух реактивов Винклера склянку закрывают пробкой так, чтобы под нею не оставалось пузырьков воздуха, и затем содержимое склянки перемешивают, осторожно поворачивая склянку вверх дном и обратно. Образовавшийся осадок распределяется по всему объему склянки и приобретает окраску в зависимости от концентрации кислорода.
Пробу с зафиксированным кислородом ставят в темное место на 1-2 часа, в это время рекомендуется определить поправочный коэффициент нормальности раствора гипосульфита натрия (методика изложена в пункте II).
По истечении этого времени кислородную склянку осторожно открывают и прибавляют 1 мл конц. H2SO4 (1:!). Пипетку опускать в склянку примерно до ¼ его верхней части (не касаясь осадка) и кислоту выливают осторожно, не резко, иначе осадок взбалтывается, поднимается вверх и может частично выливаться при закрытии пробкой. Склянку закрывают пробкой так, чтобы под ней не оставалось пузырьков воздуха. После перемешивания содержимого дожидаются, пока раствориться весь осадок. Если осадок растворяется медленно, то пробку перемешивают еще несколько раз.
После полного растворения осадка приступают к титрованию. Содержимое склянки осторожно, не разбрызгивая, выливают в коническую колбочку и титруют из бюретки гипосульфитом до получения еле заметного желтого цвета.
Потом прибавляют 0,5 мл 0,2% раствора крахмала, и получившийся синеватого цвета раствор титруют осторожно до полного обесцвечивания. После этого часть бесцветного раствора переливают обратно в склянку, ополаскивают ее и снова переливают в колбочку. Раствор от этого чуть посинеет Пробу окончательно дотитровывают путем прибавления нескольких капель из бюретки до полного обесцвечивания раствора.
Окончательный результат титрования записывают в журнал работы:
№ склянки |
V, мл |
V-ν, мл |
п, мл |
О2, мг/л |
|
|
|
|
|
Расчет: Количество кислорода:
[мг О2/л];
[мл О2/л]
где п – количество гипосульфита, пошедшего на титрование пробы,
К – поправка на его нормальность (для 0,01 н.),
V – объем склянки,
ν – количество (мл) прибавленных реактивов Винклера,
V-ν – объем исследуемой воды.
0,08 берут, если нужно вычислить содержание кислорода в
миллиграммах, а 0,0558, если вычисляют в миллилитрах.
Эти множители взяты из следующего расчета:
0,08 – атомный вес кислорода 16, грамм-эквивалент 8, для
0,01 н. раствора 1 мл соответствует 0,08 мл О2,
0,0558 – грамм-молекула кислорода (О2) весит 32 г. и имеет 4 эквивалента, при нормальных условиях занимает объем 22,4 л.
Один
грамм-эквивалент занимает объем 
1 мл соответствует 0,0558 мл О2.
Для пересчета на 1 литр воды берут множитель 1000.
Часто полезно знать не абсолютное содержание кислорода, а относительное – процент насыщения от нормы при данной температуре. Из таблицы находят, сколько должно быть растворенного в воде кислорода при данной температуре (в пробе в момент взятия).
Допустим, оно равно А мг/л, а в пробе определено Б мг/л кислорода, тогда
, % насыщение воды кислородом.