Статья из журнала «Партнеры и конкуренты», 2003 г., № 1. С. 26-39 Внутрилабораторный контроль точности результатов измерений по стандартам гост р исо 5725-1 и гост р исо 5725-6-2002

В.И.Дворкин

Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева РАН

Согласно [1] выполняющая измерения лаборатория «должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества». Напомним, как обстояло дело с внутрилабораторным (внутренним) контролем точности результатов исследований в нашей стране до 1 ноября 2002 года.

Большинство лабораторий, выполняющих количественный химический анализ, руководствовались указаниями [2]; похожим образом действовали и при внутрилабораторном контроле качества других измерений, выполняемых по сложным методикам (если он вообще проводился). Рекомендованные в [2] способы внутрилабораторного контроля качества измерений вошли во многие аттестованные методики количественного химического анализа.

В [2] были рекомендованы: различные варианты «внутреннего оперативного контроля» и «внутренний статистический контроль». «Внутренний оперативный контроль» предполагал выполнение разовых оценок текущих метрологических характеристик процесса измерений. «Внутренний статистический контроль», по смыслу аналогичный выборочному контролю партий однотипных изделий (таких, как болты или шарики для подшипников) [3], предусматривал многократные оценки метрологических характеристик в течение длительного периода времени с апостериорной (последующей) оценкой качества исследований за весь этот период.

Примечание. Заметим, что идея использования «внутреннего статистического контроля» для контроля качества химического анализа исходно непродуктивна: оценка появляется спустя длительное время после исследования большого числа проб, когда результаты большинства анализов уже давно переданы заказчикам.

Во всех случаях при оценке качества исследований использовались единые критерии (нормативы), установленные в ходе аттестации методики и зафиксированные в методиках выполнения измерений. Например, согласно [4] относительная погрешность измерений концентрации хлорид-иона в воде не должна превышать 25% (при концентрации Cl^- от 1 до 10 мг/дм³). Если при оценке это условие было соблюдено, работа лаборатории считалась удовлетворительной, и результатам анализа приписывалась погрешность, указанная в методике, независимо от реальных метрологических характеристик анализа в данной лаборатории.

Появление ГОСТ Р ИСО5725-1-2002 - ГОСТ Р ИСО5725-6-2002 существенно изменяет как терминологию, сложившуюся отечественной метрологии, так и методы контроля точности (правильности и прецизионности) выполняемых измерений. Официальное признание того факта, что измерения, проводимые в каждой лаборатории, фактически имеют существенно различающиеся метрологические характеристики, а также необходимость оценивать и контролировать систематические и случайные погрешности выполняемых измерений не только на верхнем и нижнем (для прецизионности – воспроизводимость и повторяемость), но и на промежуточных («промежуточная прецизионность») уровнях влекут за собой пересмотр методологии контроля.

Можно выделить следующие основные новшества, вводимые в ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 и ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и существенные для внутрилабораторного контроля качества измерений:

1. Изменяются термины, используемые для обозначения компонент случайной погрешности и условий их появления;

2. Изменяются алгоритмы оценки составляющих систематической погрешности: признается возможность появления достоверных систематических погрешностей.

3. Различные варианты контрольных карт становятся основным инструментом контроля стабильности результатов измерений как в условиях повторяемости, так и в условиях промежуточной прецизионности;

4. При контроле стабильности измерений в большинстве случаев вместо нормативов за основу берутся результаты, накопленные данной конкретной лабораторией (что, конечно, не исключает периодической оценки соответствия реальных метрологических характеристик нормативным требованиям);

Рассмотрим перечисленные отличия ГОСТ Р ИСО 5725-2002 от ранее используемых подходов.