4.3. Расчет результатов анализа

4.3.1. Вычисление процентного содержания определяемого вещества.

Расчет процентного содержания вещества в анализируемом образце по данным гравиметрического метода основан на точном знании состава весовой формы.

Допустим, требуется определить процентное со­держание элемента М в некотором образце. Взята навеска образца, равная а г. Весовая форма имеет состав М_nА_m, масса ее равна b г. Обозначим через М_B молекулярную массу М_nА_m, а через А_{м -}-атомную массу элемента М. Найдем количество определяемого элемента в г (х) по следующей формуле:

г

(4.9)

Содержание М в % будет равно

г

(4.10)

Если требуется найти содержание какого-либо со­единения элемента в образце (например, M_qL_p), то расчет может быть проведен так:

г

(4.11)

M_q - молекулярная масса М_qL_p.

В некоторых случаях (при большом содержании определяемого вещества) проводят анализ не всей навески, а только некоторой ее части (аликвоты). Для этого после растворения навески переносят раствор в мерную колбу и разбавляют водой до объема V мл, затем берут для анализа пипеткой оп­ределенную часть раствора (v мл). Расчет проводится аналогично, с учетом того, что навеска будет равна г.

г

(4.12)

Пример 9. Найти процентное содержание алюми­ния в сплаве, если из навески его, равной 0.5618 г, получено 0.1012 г оксида алюминия.

Решение. Молекулярная масса Аl₂О₃ равна 101.96, атомная масса алюминия - 26.98. По формуле (4.9) находим содержание А1 в г (х)

г.

Определяем % алюминия в сплаве

Пример 10. Вычислить процентное содержание кар­боната кальция в известняке по следующим данным. Навеска известняка равна 0.5120 г. После растворения ее, осаждения кальция в виде оксалата и прокалива­ния осадка получено 0.2160 г оксида кальция.

Решение. Процентное содержание СаСО₃ можно вычислить по формуле (4.11). В данном случае М_СаО = 56.08; =100.09; п = 1; q =1.

Пример 11. Рассчитать процентное содержание магния в образце по следующим данным. Навеска образца 0.8619 г растворена в кислотах, полученный раствор перенесен в мерную колбу на 250 мл и раз­бавлен до метки. На анализ взято 50 мл раствора. После осаждения магния в виде MgNH₄PO₄ и прока­ливания осадка получено 0.2516 г Mg₂P₂O₇.

Решение. Проводим расчет по формуле (4.12), учитывая, что М_В= 222.5; А_м = 24,.1; V = 250 мл; v = 50 мл;

З а д а ч и

Рассчитать процентное содержание

512. Бария в барите, если навеска его 0.3115 г. В результате анализа получено 0.2318 г сульфата бария.

513. Алюминия в криолите, если навеска его 0.6118 г. В результате анализа получено 0.1502 г оксида алюминия.

514. СаСО₃ в доломите, если навеска его 1.0000 г. В результате анализа получено 0.3515 г оксида кальция.

515. Карбоната магния в доломите, если навеска его 0.5000 г. В результате анализа получено 0,2856 г дифосфата магния.

516. Серы в чугуне, если навеска его 13.7400 г. В результате анализа получено 0.1086 г сульфата бария.

517. Серы в каменном угле, если навеска его 2.9440 г. В результате анализа получено 0.1526 г сульфата бария.

518. Магния в сплаве, если навеска его 4.3700 г. В результате анализа получено 0,1323 г дифосфата магния.

519. Серной кислоты в растворе (объемные проценты), если для анализа было взято 10 мл этой кислоты и разбавлено в мерной колбе до 100 мл. При осаждении сульфат-иона хлоридом бария из 10 мл разбавленного раствора было получено 0.2377 г сульфата бария.

520. Полуторных оксидов (R₂O₃) в силикате, если навеска его 0.5692 г. Фильтрат после отделения кремниевой кислоты разбавлен в мерной колбе до 250 мл. При осаждении гидроксидов из 150 мл этого раствора получено 0.0688 г полуторных оксидов.

521. Оксида кальция в силикате, .если навеска его 0.5692 г. Фильтрат после отделения кремниевой кислоты и полуторных оксидов (Fe₂O₃ + А1₂О₃) доведен в мерной колбе до 250 мл. После осаждения кальция оксалатом из 150 мл этого раствора было получено 0.0725 г оксида кальция.

522. Фосфора в чугуне, если навеска его 10.8160 г. В результате анализа получено 0.1218 г дифосфата магния.

523. Магния в сплаве, если для анализа была взята навеска 5.2160 г. После растворения сплава раствор доведен в мерной колбе до 250 мл. Магний определялся из 50 мл этого раствора и в результате анализа было получено 0.1218 г дифосфата магния.

524. Марганца в сплаве, если для анализа была взята навеска 10.1800 г. После растворения сплава раствор был доведен в мерной колбе до 250 мл. Марганец определялся из 50 мл этого раствора и в результате анализа было получено 0.1628 г дифосфата марганца.

525. Цинка в сплаве, если навеска его 5.8160 г. После растворения сплава раствор доведен в мерной колбе до 250 мл. Для определения цинка взято 100 мл этого раствора, и в результате анализа получено 0.1125 г дифосфата цинка.

526. Серебра в сплаве, если навеска его 0.5868 г. В результате анализа получено 0.1556 г хлорида серебра.

527. SiO₂, полуторных оксидов (А1₂О₃ + Fe₂O₃), СаО и MgO в силикате, если навеска его 0.5686 г. В результате анализа получено: SiO₂ - 0.3184 г, полуторных оксидов - 0.1192 г, СаО - 0.0856 г, Mg₂P₂O₇ -0.1104 г.

528. Карбонатов кальция и магния в известняке, если навеска его 0.9866 г. В результате анализа получено оксида кальция 0.3755 г и дифосфата магния 0.4105 г.

529. Железа в красном железняке, если навеска его 0.6114 г. В результате анализа было получено 0.5190 г Fe₂O₃.

530. Алюминия в техническом сульфате алюминия A1₂(SO₄)₃×18H₂O, если навеска его 1.0925 г. В результате анализа было получено 0.1289 г оксида алюминия.

531. Алюмокалиевых квасцов в загрязненном образце, если навеска его 0.4115 г. При анализе было получено 0.3980 г сульфата бария.

532. Кадмия в техническом сульфате кадмия, если навеска его 0.3456 г. В результате анализа было получено 0.2086 г дифосфата кадмия.

533. Алюминия и железа в известняке, если навеска его 1.2400 г. В результате анализа было получено 0.0629 г суммы полуторных оксидов (А1₂О₃ + Fe₂O₃). Из этого осадка был выделен алюминий в виде оксида, вес которого 0.0252 г.

534. Примесей в техническом образце хлорида натрия, если навеска его 0.5721 г. В результате анализа было получено 1.0261 г хлорида серебра.

535. Свинца в руде, если навеска ее 0.5418 г. В результате анализа получено 0.6819 г сульфата свинца.

536. Серы в галените, если навеска его 0.5418 г. В результате анализа получено 0.5137 г сульфата бария.

537. Р₂О₆ в апатите,. если навеска его 1.0000 г. В результате анализа получено 0.6255 г дифосфата магния.

538. СаО в апатите, если навеска его 1.0000 г. После растворения навески раствор доведен в мерной колбе до 250 мл. Кальций был осажден оксалатом из 150 мл этого раствора. После прокаливания осадка было получено 0.3301 г оксида кальция.

539. Железа и алюминия в сплаве, если навеска его 1.5000 г. После растворения сплава раствор доведен в мерной колбе до 250 мл. Из 100 мл этого раствора были осаждены полуторные оксиды, их вес 0.1015 г, в других 100 мл того же раствора было найдено 0.0561 г Fe₂O₃.

540. Р₂О₅ в апатите, если навеска его 0.2057 г. В результате анализа было получено 2.0112 г осадка (NH₄)₃P(Mo₃O₁₀)₄.

4.3.2. Вычисление аналитических множителей.

При серийных анализах для ускорения расчетов часто используют так называемый аналитический множитель, или фактор пересчета (F). Эта величина входит в качестве постоянного множителя в уравнения (4.10) и (4.11)

г

(4.13)

Для однотипных расчетов уравнение (4.10) можно преобразовать следующим образом:

г

(4.14)

Пример 12. Вычислить аналитический множитель при определении магния в виде Мg₂Р₂О₇.

Решение. В данном случае А_М = 24.31; М_В = 222.55; п = 2.

З а д а ч и

Вычислить аналитические множители для следующих определений

541. Взвешен сульфат бария, определяют барий.

542. взвешен сульфат бария, определяют серу.

543. Взвешен сульфат бария, определяют сульфат-ион.

544. Взвешен оксид кальция, определяют карбонат кальция.

545. Взвешен оксид кальция, определяют кальций.

546. Взвешен дифосфат магния, определяют оксид магния.

547. Взвешен дифосфат магрия, определяют карбонат магния.

548. Взвешен дифосфат магния, определяют фосфор.

549. Взвешен дифосфат магния, определяют фосфорный ангидрид.

550. Взвешен оксид железа, определяют железо.

551. Взвешен оксид железа, определяют оксид железа (II).

552. Взвешен оксид железа, определяют соль Мора.

553. Взвешен оксид алюминия, определяют алюминий.

554. Взвешен хлорид серебра, определяют хлор.

555. Взвешен хлорид серебра, определяют серебро.

556. Взвешен хлорид серебра, определяют сульфат серебра.

557. Взвешен хлорид серебра, определяют хлорид натрия.

558. Взвешен сульфат свинца, определяют свинец.

559. Взвешен кремнезем, определяют кремний.

560. Взвешен Мn₃О₄, определяют марганец.

561. Взвешен Р₂0₅×24МоO₃, определяют фосфор.

562. Взвешен молибдат свинца, определяют молибден.

563. Взвешен дифосфат цинка, определяют сульфат цинка.

4.3.3. Расчет навески при заданных условиях.

Для облегчения вычислений результатов анализа целесообразно подобрать такую навеску, чтобы количество весовой формы в г арифметически равнялось бы числу % определяемого вещества (или какой-либо доли его). Для расчета навески в этом случае, можно воспользоваться уравнениями (4.10) или (4.14).

Пример 13. Какова должна быть навеска образца, содержащего алюминий, чтобы вес полученного оксида алюминия, умноженный на 100, численно равнялся проценту алюминия в образце?

Решение. Подставим в уравнение (4.10) следую­щие данные: А_м = 27; М_в = 102; п = 2.

По условию %А1 = 100×b, тогда .

Аналогичный образом проводится расчет навески, которую следует взять для получения заданного количества весовой формы. В этом случае должно быть известно содержание определяемого вещества.

Пример 14. Какова должна быть навеска угля, содержащего 1% серы, чтобы после соответствующей обработки получилось 0.2 г сульфата бария?

Решение. По уравнению (4.13) найдем фактор пересчета

Здесь А_М (атомная масса серы) = 32; М_В (молекулярная масса BaSO₄) = 233.4.

Расчет навески можно провести по уравнению (4.14), подставив указанные в условии значения b (0.2 г) и % S (1%),

г

З а д а ч и

Вычислить навеску

564. Нитрата бария для получения не менее 0.2 г сульфата бария.

565. Медного купороса, чтобы при определении сульфат-иона получилось 0.1 г сульфата бария.

566. Каменного угля, содержащего 0.7% серы, чтобы после соответствующей обработки и осаждения хлоридом бария получилось 0.15 г сульфата бария.

567. Чугуна, содержащего 0.1% серы, чтобы после соответствующей обработки и осаждения хлоридом бария получилось 0.1 г сульфата бария.

568. Вещества, содержащего серу, чтобы после необходимой обработки и осаждения хлоридом бария вес полученного сульфата бария численно равнялся процентному содержанию серы.

569. Вещества, содержащего алюминий, чтобы вес полученного оксида алюминия, умноженный на 100, численно равнялся проценту алюминия в исходном веществе.

570. Вещества, содержащего железо, чтобы вес полученного оксида железа, умноженный на 50, численно равнялся проценту железа в исходном веществе.

571. Вещества, содержащего хром, чтобы вес полученного оксида хрома, умноженный на 200, численно равнялся проценту хрома в исходном веществе.

572. Вещества, содержащего магний, чтобы вес полученного дифосфата магния, умноженный на 100, численно равнялся проценту оксида магния в исходном веществе.

573. Вещества, содержащего магний, чтобы вес полученного дифосфата магния, умноженный на 10, численно равнялся проценту магния в исходном веществе.

574. Вещества, содержащего бром, чтобы вес полученного бромида серебра, умноженный на 5, численно равнялся проценту брома в исходном веществе.

575. Доломита, содержащего 60% СаСО₃, чтобы в результате анализа получилось 0.3620 г оксида кальция.

576. Доломита, содержащего 45% карбоната магния, чтобы в результате анализа получилось 0.2056 г дифосфата магния.

577. Сплава, содержащего 25% железа, чтобы в результате анализа получилось 0.2518 г оксида железа (III).

578. Сплава, содержащего 9.5% алюминия, чтобы в результате анализа получилось 0.1469 г оксида алюминия.

579. Вещества, содержащего 4% фосфора, чтобы в результате анализа получилось 0.1662 г дифосфата магния.

580. Бронзы, содержащей 0.8% свинца, чтобы при определении его в результате анализа получить 0.1595 г сульфата свинца.

4.3.4. Пересчет на сухое вещество

Если анализируемый образец наряду с основными определяемыми частями содержит воду, процент которой определен, то результат анализа может быть пересчитан на абсолютно сухое вещество.

Пример 15. При анализе хлорида бария было определено 55.22% бария и 14.73% кристаллизационной воды. Сколько процентов бария в абсолютно сухом веществе?

Решение. В 100 г анализируемого вещества содержится 14.73 г воды; следовательно, 56.22 г бария содержится в 85.27 г абсолютно сухого вещества,

З а д а ч и

581. При анализе карбоната магния было определено 17.39% магния и 39.13% кристаллизационной воды. Сколько % магния в абсолютно сухом образце?

582. При анализе сульфата марганца было определено 21.23% марганца и 41.70% кристаллизационной воды. Сколько % марганца в абсолютно сухом образце?

583. При анализе хромата натрия было определено 15.21% хрома и 52.64% кристаллизационной воды. Сколько % хрома в абсолютно сухом образце?

584. При анализе каменного угля было определено 2.85% воды, 8.73% золы и 1.37% серы. Сколько % золы и серы в абсолютно сухом образце?

585. При анализе каменного угля было определено 1.87% воды, 6.28% золы и 0.72% серы. Сколько % золы и серы в абсолютно сухом образце?

586. При анализе бетона было определено 15.28% воды, 70.12% нерастворимого остатка, 2.62% суммы полуторных оксидов, 6.8% оксида кальция и 1.72% оксида магния. Пересчитать результат анализа на абсолютно сухой образец.

587. При анализе мергеля было определено 6.41% воды, 1.32% SiO₂, 2.89% R₂O₃, 39.27% CaO, 9.34% MgO и 0.44% SO₃. Пересчитать результат анализа на абсолютно сухое вещество.

588. При анализе глины было найдено 9.48% воды, 52.73% SiO₂, 25.42% А1₂О₃, 1.83% Fe₂O₃, 0.88% CaO и 0.48% MgO. Пересчитать результат анализа на абсолютно сухое вещество.