4. Гравиметрический анализ

Гравиметрический метод количественного анализа основан на точном измерении массы определяемого вещества. Для этого навеска анализируемого объекта переводится в раствор, определяемый компонент осаждается в виде' малорастворимого соединения (осаждаемая форма). Выделившийся осадок после ряда аналитических операций (фильтрование, промывание, высушивание или прокаливание) взвешивается на аналитических весах в виде соединения строго определенного состава (весовая форма). По весу высушенного или прокаленного осадка вычисляется содержание определяемого компонента в данном образце.

4.1. Расчет минимальной навески

Величина навески не может быть выбрана произвольно. При расчете минимальной навески необходимо учитывать ошибку взвешивания. Погрешность обычных аналитических весов составляет ±1×10^-4 г. Эта величина не должна превышать 0.1% от минимального количества весовой формы (х), поскольку допустимая относительная ошибка гравиметрического метода составляет 0.1%. Следовательно,

г

Для вычисления минимальной навески (а_мин) долж­но быть приблизительно известно процентное содержание определяемого элемента (р).

Пусть весовой форме определяемого элемента М соответствует формула М_nА_m. Обозначим молекулярную массу М_nА_m через М_в, а атомную массу М че­рез А_м. Минимальное количество М может быть вычислено по следующей формуле:

г

(4.1)

Минимальная навеска будет равна

г

(4.2)

Пример 1. Рассчитать минимальную навеску технического хлорида бария, содержащего около 20% Ва, при определении Ва гравиметрическим методом в виде BaSO₄.

Решение. По условию количество весовой формы (BaSO₄) должно быть не менее 0.1 г; М_в = 233.40; А_м = 137.33.

По уравнению (4.1) находим минимальное количество Ва (C_min)

г

Минимальная навеска а будет равна

г

Пример 2. Найти минимальную навеску руды, содержащей около 10% железа, при определении его гравиметрическим методом - осаждением в виде гидроксида.

Решение. Весовой формой в указанном методе определения Fe является оксид Fe₂O₃; М_в = 159.7; А_м = 55.85.

Вычисляем минимальную навеску по формуле (4.2)

г

Пример 3. Какую минимальную навеску A1₂(SO₄)₃-×18Н₂О следует взять для определения алюминия осаждением в виде гидроксида?

Решение. В данном случае известен состав анализируемого образца; M(A1₂(SO₄)₃-×18Н₂О) равен 666.5, а М_В(А1₂О₃) = 102. Учитывая, что количество весовой формы не должно превышать 0.1 г, находим Минимальную навеску (а) из следующего соотношения:

г

З а д а ч и

467. Рассчитать минимальную навеску технического хлорида бария, содержащего 10% Ва, для определения его в виде BaSO₄.

468. Какую навеску технического сульфата алюминия, содержащего около 4% алюминия, следует взять для определения алюминия в виде Al(C₉H₆NO)₃?

469. Какую навеску известняка, содержащего около 35% Са, нужно взять для определения кальция в виде СаО?

470. Рассчитать навеску известняка, содержащего около 35% Са для определения кальция в виде СаСО₃.

471. Рассчитать навеску известняка, содержащего около 4% Mg, для определения магния в виде Mg₂P₂O₇.

472. Какую навеску карналлита, содержащего около 3% Mg, следует взять для определения магния в виде Mg(C₉H₆NO)₂?

473. Вычислить навеску сплава, содержащего около 70% железа, если железо определяется в виде Fe₂O₃.

474. Какова должна быть навеска чугуна, содержащего 0.1% серы, чтобы после соответствующей обработки определить серу в виде BaSO₄?

475. Рассчитать навеску чугуна, содержащего около 2% кремния', для анализа на содержание кремния в виде SiO₂.

476. Какова должна быть навеска сплава, содержащего около 5% магния, для анализа на содержание магния в виде Mg₂P₂O₇?

477. Какую навеску сплава, содержащего около 65% свинца, нужно взять для определения в нем свинца в виде PbSO₄?

478. Какова должна быть минимальная навеска пирита, содержащего около 40% железа, для определения в нем железа в виде Fe₂O₃?

479. Какую навеску мрамора, содержащего около 10% примесей, следует взять для определения в нем кальция в виде СаО?

480. Рассчитать минимальную навеску известняка, содержащего около 80% СаСО₃, для анализа на содержание СО₂.

481. Какую минимальную навеску нитрата серебра, содержащего 5% примесей, нужно взять для анализа на содержание серебра в виде AgCl?

482. Рассчитать минимальную навеску фосфорита, содержащего около 20% Р₂О₅, для определения фосфора в виде Mg₂P₂O₇.

483. Какую навеску полевого шпата, содержащего около 8% алюминия, необходимо взять для определения в нем оксида алюминия?

484. Техническая поваренная соль содержит около 5% примесей. Какую нужно взять навеску для определения в ней хлора в виде AgCl?

485. Какова должна быть навеска угля, содержащего около 1% серы, для анализа на содержание серы в виде BaSO₄?