Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лагусева,Масленникова синтез.doc
Скачиваний:
53
Добавлен:
15.11.2019
Размер:
1.93 Mб
Скачать

12.2. Бензиловый спирт

Количества химических реактивов для синтеза бензилового спирта и вспомогательных материалов указаны в табл. 30.

Таблица 30. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза бензилового спирта, и вспомогательные материалы

Реактив

Плотность,

г/см3

Концентрация,

%

Количество

г

мл

Бензальдегид

1,05

98,5

25

Рассчитать

Формалин

36,0

50

Натрий гидроксид 40%-ный

98,5

50

Вода дистиллированная

1,00

30

Натрий сернистый безводный

98,0

Натрий бисульфит 40%-ный

98,0

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.

Методика синтеза

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл (см. рис. 12) погружают 25 г свежеперегнанного бензальдегида, 50 мл 36%-ного формалина и 30 мл воды (если концентрация формалина меньше, сделать перерасчет загрузки формалина и воды). При постоянном перемешивании добавляют из капельной воронки 50 мл 40%-ного раствора едкого натра. Температуру реакции поддерживают не выше 70С. Реакционную массу выдерживают 10 часов и разделяют слои. Верхний слой – бензиловый спирт, его отделяют, промывают 40%-ным раствором бисульфита натрия от непрореагировавшего бензальдегида, затем промывают небольшим количеством воды. Бензиловый спирт сушат над прокаленным сернистым натрием, перегоняют (см. рис. 7), собирая фракцию 204–206С, используя воздушный холодильник.

Получают 16 г бензилового спирта.

Физические свойства

Физические свойства и применение бензилового спирта – см. стр. 100.

Отличительные реакции

Отличительные реакции бензилового спирта – см. стр. 100.

Контрольные вопросы

1. Написать уравнение реакции и механизм перекрестной (смешанной) реакции Канниццаро между бензальдегидом и муравьиным альдегидом.

2. Написать уравнения реакций: а) окисления бензальдегида кислородом воздуха в щелочной среде; б) всех стадиий образования следов продукта при взаимодействии бензилового спирта со щелочью и уравнение реакции Тищенко для бензальдегида, происходящей под влиянием продукта предыдущей реакции [1–11, 37].

3. Что такое формалин, какие четыре вещества (не считая воды) его составляют?

4. Написать уравнение реакции, происходящей при удалении избытка бензальдегида.

5. Провести отгонку бензилового спирта от продукта под вакуумом, предварительно построив график Р от t°C [13, т. 1, c. 694, 711].

13. Окисление

13.1. Ацетон

Сведения о веществах, принимающих участие в реакции синтеза ацетона, и вспомогательных материалах представлены в табл. 31.

Таблица 31. Вещества, принимающие участие в реакции синтеза ацетона, и вспомогательные материалы

Реактив

Плотность,

г/см3

Концентрация,

%

Количество

г

мл

Изопропанол

0,785

99,7

20

Натрий дихромат

98,9

15

Серная кислота

1,830

[29]

18

Вода дистиллированная

1,00

60

Примечание. Перед началом синтеза уточнить концентрации имеющихся в лаборатории реактивов.