2. Экспериментальная часть

2.1. Объекты исследования

ПЭ (Полиэтилен) - [-CH₂-CH₂-]_n – пластический материал с хорошими диэлектрическими свойствами. Ударостойкий, не ломающийся, с небольшой поглотительной способностью. Физиологически нейтральный, без запаха. Обладает низкой паро и газопроницаемостью. Полиэтилен не реагирует со щелочами любой концентрации, с растворами любых солей, карбоновыми, концентрированной соляной и плавиковой кислотами. Устойчив к алкоголю, бензину, воде, овощным сокам, маслу.

В зависимости от способа получения различают полиэтилен высокого давления (или низкой плотности) молекулярная масса 3·10⁴-4·10⁵ (ПЭВД) и полиэтилен низкого давления (или высокой плотности) молекулярная масса 5·10⁴-10⁶ (ПЭНД). Они отличаются друг от друга структурой макромолекул (наличием у полиэтилена вд длинноцепочечных ответвлений), а следовательно, и свойствами. Степень кристалличности 60% (ПЭВД) и 70-90% (ПЭНД).

ПЭВД полимеризуется радикальным способом под давлением от 1000 до 3000 атмосфер и при температуре 180 градусов. Инициатором служит кислород.

ПЭНД полимеризуется при давлении не менее 5 атмосфер и температуре 80 градусов при помощи катализаторов Циглера-Натта и органического растворителя.

Сравнительная характеристика полиэтилена высокого и низкого давления (ПЭВД и ПЭНД)

Поли этилен	Мол. масса	Плотность, г/м3	Температура плавлени, 0С	Модуль упругости, МПа	Vраст., МПа	Относ. удлинение, %
ПЭВД	50-800 тыс.	0,913-0,914	102-105	100-200	7-17	100-800
ПЭНД	50 тыс.-3*106	0,919-0,973	125-137	400-1250	15-45	100-1200

В нашей работе использовался ПЭ с добавками

2.2. Методы исследования

Прибор осуществляет измерение теплового потока исследуемого процесса в калориметрических камерах.

И змерения обеспечивает блок, состоящий из регулятора компенсации, регулятора прогрева и генератора опорной частоты. Входы регуляторов подсоединены к измерительному мосту, образованному рядом резисторов платы, платиновых термометров, расположенных в калориметрических камерах (рабочей и эталонной) и потенциометра, расположенного в блоке задания режимов прогрева. Вход регулятора компенсации подключен к измерительной диагонали моста, а на вход регулятора прогрева подается разностное напряжение между движком потенциометра-задатчика и термометром сопротивления эталонной камеры. Выход регулятора компенсации подключается к нагревателю рабочей калориметрической камеры. Выход регулятора прогрева подключен к последовательно соединенным нагревательным элементам рабочей и эталонной калориметрических камер.

Рис.1. Схема калориметрической камеры.

При наличии тепловыделения (теплопоглощения) в исследуемом образце нарушается температурный баланс камер. При этом появляется электрический разбаланс измерительного моста. Ток компенсации прямо пропорционален мощности измеряемого теплового процесса. Получаемый сигнал усиливается усилителем регулятора компенсации и подается на нагревательный элемент рабочей калориметрической камеры (Р). Этот сигнал регистрируется с помощью самописца (или компьютера), который выдает электрический сигнал в виде соответствующих пиков на диаграмме.

На самом деле все довольно просто. У нас есть два тигля. В один тигель вы помещаете полимерный образец. Другой тигель служит для сравнения. Его вы оставляете пустым. Каждый тигель ставится на нагреватель. Затем включаете нагрев с определенной скоростью, обычно где-то в районе 10^oC в минуту. Компьютер следит за тем, чтобы скорость нагревания оставалась абсолютно одинаковой в течение всего эксперимента.

Но что еще более важно, он следит за тем, чтобы два разных тигля с их соответствующими двумя нагревателями грелись точно с одинаковой скоростью.

Наличие в одном из тиглей полимерного образца означает, что в этом тигле, во всем остальном похожем на другой, есть немного больше вещества. А наличие дополнительного вещества означает, что потребуется больше тепла для того, чтобы температура тигля с образцом увеличивалась точно с той же скоростью, что и в эталонном тигле.

Поэтому нагревателю под тиглем с образцом придется работать усерднее, чем нагревателю под эталонным тиглем. Он должен выделять больше тепла. И именно насколько больше тепла он должен выделять, мы измеряем в ДСК - эксперименте.

Конкретно мы делаем вот что: мы строим график зависимости выделяемого тепла с повышением температуры. По оси x мы откладываем температуру (неизотермический режим), либо время (изотермический режим), а по оси y мы откладываем разницу в количестве теплоты, выделяемой двумя нагревателями при данной температуре.

Ход работы:

1. Перед началом работы убедитесь, что на индикаторе температуры стоит “20С”, так как недопустимо включать прибор при больших показаниях индикатора температуры при наличии калориметрического блока в приборе. В случае, если показания индикатора выше чем «20», извлеките калориметрический блок, переключатель «Режим сканирования» установите в положение «Охлаждение».

2. Переключатель «Калибр мощности» на передней панели прибора должен стоять в положении «Выключено».

3. Переключатель «Сеть» переведите в положение «Включено».

4. Снимите термостатирующий колпак калориметра. Поместите в рабочую и эталонную камеры 2 одинаковых по исходной массе (с точностью не менее 0,05мг) контейнера, один из которых является рабочим (Р) заполнен образцом, другой пустой (Э).

5. Закройте термостатирующий колпак и переключите тумблер «Скорость сканирования» в положение 16 град/мин.

6. Переключатель «Режим работы» переведите в положение «Нагрев» и произведите подъем температуры до требуемой температуры, например температуры плавления образца (обычно до 200С). При этом будет записан эндотермический пик плавления полимера.

7. Остановите нагрев, затем перемените режим на «Охлаждение» и охладите камеры с той же скоростью сканирования до появления пика кристаллизации и затем до 20С.