- •Рентгеноспектральные методы анализа. Содержание
- •Теоретические основы методов рентгеноспектрального анализа.
- •Упрощенная система рентгеновских уровней
- •Закон Мозли.
- •Энергия рентгеновского уровня прямо пропорциональна квадрату заряда ядра элемента.
- •Подробная система рентгеновских уровней
- •Радиационные и безрадиационные переходы
- •Классификация методов рентгено-спектрального анализа. (рса)
- •Принципиальная схема проведения рентгено-флуоресцентного анализа.
- •Аппаратура для рентгеноспектрального анализа.
- •Классификация рентгеновских спектрометров.
- •Источники возбуждения рентгеновских спектров.
- •Ввод проб в рентгеновский спектрометр.
- •Кристалл-анализаторы.
- •Рентгеновские дисперсионные спектрометры.
- •Детекторы рентгеновского излучения.
- •Ионизационные детекторы.
- •Пропорциональный счетчик.
- •Счетчик Гейгера-Мюллера.
- •Сцинтиляционный счетчик фотонов.
- •Полупроводниковые детекторы.
- •Качественный рентгенофлуоресцентный анализ.
- •Количественный рентгено-флуоресцентный анализ.
- •Интенсивность непрерывного спектра.
- •Интенсивность характеристических линий первичного спектра.
- •Взаимодействие рентгеновских лучей с веществом.
- •Рассеяние рентгеновских лучей в анализируемом веществе.
- •Интенсивность линий в спектре флуоресценции.
- •Зависимость интенсивности флуоресценции от напряжения на рентгеновской трубке.
- •Зависимость интенсивности флуоресценции от химического состава образца.
- •Эффект избирательного поглощения аналитической линии.
- •Эффект избирательного возбуждения аналитической линии.
- •Этапы количественного рфса и источники погрешностей.
- •1. Подготовка го (соп).
- •2. Отбор проб.
Пропорциональный счетчик.
Пропорциональный счетчик питается напряжением, при котором ток в “К” раз превышает ток насыщения (К - коэффициент газового усиления, равный отношению числа первичных электронов к числу электронов достигших анода (нити) К = 104 - 105). Используется для регистрации отдельных импульсов U. Амплитуда импульса U зависит от энергии регистрируемого фотона. Коэффициент “К” остается постоянным для любой энергии фотона. Это позволяет отдельно зарегистрировать рентгеновское излучение определенной энергии. Таким образом, пропорциональный счетчик может быть использован в качестве детектора и диспергирующего устройства одновременно. В пропорциональном счетчике происходит энергетическая дисперсия излучения
Энергетическая дисперсия - процесс разделения характеристических рентгеновских лучей, идущих от пробы, по энергиям рентгеновских фотонов, а не по длинам волн. Следует различать понятия - энергия квантов рентгеновского излучения и число рентгеновских квантов. Энергия квантов постоянна для данного элемента и является качественной его характеристикой. Например каждый квант, соответствующий К линии меди имеет энергию 8000 эВ, а квант К линии железа - 6400 эВ. Число квантов данной энергии, падающих на детектор в единицу времени, является мерой концентрации данного элемента в образце.
Счетчик Гейгера-Мюллера.
Как уже было показано, напряжение питающее детектор, во много раз больше напряжения, нужного для насыщения.
Основной характеристикой счетчика Гейгера-Мюллера является зависимость скорости счета импульсов от напряжения при постоянной интенсивности регистрируемого излучения (Рис. 8)
Р ис. 8. Зависимость числа импульсов напряжения в секунду (N) от напряжения между катодом и анодом.
В интервале напряжений V2 - V3 число импульсов напряжения в единицу времени зависит только от интенсивности рентгеновского излучения, и не зависит от напряжения. Именно в этом интервале напряжений и следует работать.
Счетчики Гейгера-Мюллера находят применение в дисперсионных приборах. Иначе говоря, излучение должно быть разложено по длинам волн, прежде чем попадет на детектор. Часто их используют в РРСА.
Сцинтиляционный счетчик фотонов.
Сцинтиляционный счетчик представляет собой прибор, состоящий из сцинтилирующей кристаллической пластинки, иодида калия (или иодида натрия) активированного таллием. KI (Tl ) или NaI (Tl) и фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). Сцинтиляция - кратковременная световая вспышка. Кристалл находится в тесном контакте с ФЭУ (Рис. 9).
Р ис.9 Принципиальная схема сцинтиляционного счетчика фотонов.
Фотон рентгеновского излучения попадая на кристалл NaI (Tl) и поглотившись одним из его атомов, вырывает из атома быстрый электрон. Двигаясь по кристаллу, электрон ионизирует и возбуждает атомы на своем пути. Через 10 секунды возбужденные атомы испускают видимый свет или УФ. Этот свет попадает на фотокатод ФЭУ, где преобразуется в поток электронов, который умножается на динодах (1 - 9). С анода усиленный электрический ток попадает на регистрирующий прибор.
Сцинтиляционный счетчик, как и пропорциональный, регистрирует каждый влетевший в него рентгеновский фотон, причем сила тока оказывается пропорциональной энергии фотона. Таким образом, в сцинтиляционном счетчике имеет место энергетическая дисперсия. Если сигнал с ФЭУ регистрируется ЭВМ, то надо в цепь ФЭУ включить резистор, импульс напряжение на котором будет пропорционален энергии фотона.
В коротковолновой области рентгеновского излучения сцинтиляционные счетчики более эффективны чем ионизационные.
В длинноволновой области они менее чувствительны.