Ввод проб в рентгеновский спектрометр.

В некоторых современных РФ спектрометрах ввод проб полностью автоматизирован. Ввод пробы состоит из отсечения камеры проб от вакуумированого объема свинцовой шторкой, впуска воздуха в камеру проб, смены пробы, вакуумирования камеры и соединения ее с остальным объемом. Время этих операция 10 - 20 сек.

Пробы для анализа, число которых может достигать - 80, помещают в специальные кассеты (турникеты) и вводят в спектрометр с помощью турельного механизма и манипуляторов.

Исследуемый порошок может вводиться в спектрометр непрерывным потоком либо в специальной кювете. Иногда агрессивные жидкости и растворы вводят в специальных тефлоновых кюветах.

Кристалл-анализаторы.

Для разложения рентгеновского излучения в спектр в дисперсионных рентгеновских спектрометрах используют различные кристаллы, которые вследствие упорядоченного расположения атомов в узлах кристаллической решетки могут выполнять роль дифракционной решетки с малой постоянной. Разложение по длинам волн на кристалле идет по закону – Вульфа - Брегга:

(5)

Где: d - межплоскостные расстояния в кристалле, сопоставимые с длиной волны рентгеновского излучения ();

 - угол между падающим на кристалл пучком рентгеновского излучения и плоскостью кристалла;

n - целое число, показывающее порядок спектра.

Для данного кристалла под углом ' =  дифрагируют только лучи с длиной волны, при которой соблюдается закон Вульфа - Брега, а остальные лучи рассеиваются кристаллом во всех направлениях и частично им поглощаются.

Рис. 4. Условия отражения Вульфа – Брега

Параллельные лучи 1 и 2 падают на две плоскости кристалла и на каждом узле кристаллической решетки испытывает дифракцию (рассеивается во всевозможных направлениях) В результате образуется отраженная волна. Отраженные лучи интерферируют. Если разность хода лучей АСВ (Рис. 4.) не равна целому числу длин волн, то происходит ослабление. Усиливаются только лучи тех длин волн, для которых разность хода АВС равна целому числу длин волн.

(6)

Эти лучи отражаются под углом * = .

Рентгеновские дисперсионные спектрометры.

Бывают рентгеновские спектрометры с плоскими и изогнутыми кристаллами. Принцип действия последних аналогичен действию спектрометра с вогнутой дифракционной решеткой.

.

Рис.5 Схемы рентгеновских спектрометров с плоским (а) и вогнутым (б) кристаллом:

1 - рентгеновская трубка; 2 - образец; 3,5 - коллиматоры; 4 - кристалл-анализатор; 6 - детектор;

7,8 - щели

Кристаллы могут работать и на отражение и на пропускание. Рассмотрим схему рентгеновского спектрометра с плоским кристаллом (Рис. 5 а). Спектрометр состоит из рентгеновской трубки - источника возбуждения; анализатора, состоящего из кристалла-анализатора, двух коллиматоров и детектора. Коллиматоры представляющих собой ряд параллельных металлических пластин, Если спектрометр предназначен для получения флуоресцентных спектров, то образец устанавливают в держателе за выходным окном рентгеновской трубки.

Рентгеновское излучение, выходящее из трубки, попадает на пробу и возбуждает в ней вторичное рентгеновское излучение, распространяющееся по всем направлениям. Первый коллиматор, пропускает на плоский кристалл-анализатор лучи одного направления (под одним углом). Отраженный под углом * от кристалла пучок лучей после прохождения второго коллиматора попадает на детектор. При данном положении кристалла-анализатора и детектора регистрируется только одна длина волны (одна линия) рентгеновского спектра. Чтобы зарегистрировать другие линии, надо, постепенно поворачивая кристалл-анализатор и одновременно перемещая детектор, изменять углы  и *. В зависимости от угла будут регистрироваться различные монохроматические линии в соответствии с законом Вульфа - Брегга:

_{; ; …} (7)

Аналогичным образом идет разложение рентгеновского излучения пробы по длинам волн и в анализаторе с изогнутым кристаллом, разница лишь в том, что в таких приборах нет коллиматоров, их роль выполняет сам кристалл-анализатор. Рассмотренные анализаторы являются сканирующими, так как спектральные линии регистрируются последовательно по мере перемещения кристалл-анализатора.

В приборах с несколькими выходными щелями также могут быть использованы и плоские и вогнутые кристаллы. Такие приборы позволяют выполнить одновременный анализ нескольких элементов. Количество определяемых элементов зависит от количества выходных щелей. Имеются приборы, в которых всего 2, 3 выходные щели.

Во всех приборах с кристалл-анализаторами происходит волновая дисперсия, т.е. рентгеновское излучение разлагается по длинам волн.