Определение содержания хлорида водорода
Метод определения основан на образовании взвешенной мути при взаимодействии иона хлора с нитратом серебра:
НСl + AgNO3 AgCl + HNO3
Степень помутнения раствора пробы сравнивают со шкалой стандартов. Чувствительность определения – 5 мкг хлорида водорода в анализируемом объеме раствора. Определению мешают другие галогенводородные соединения и синильная кислота.
Порядок выполнения работы
Воздух со скоростью 4 дм3/мин пропускают через два последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 10 см3 дистиллированной воды в каждом. Для анализа необходимо пропустить через сосуды 40 дм3 воздуха.
Содержимое поглотительных сосудов смешивают в стакане. Усредненную пробу в объеме 2,5 см3 и 5 см3 вносят в колориметрические пробирки. Объемы первой и второй пробирок доводят до 5 см3 дистиллированной водой.
Одновременно готовят шкалу стандартов, приведенную в табл. Стандартный раствор, содержащий 100 мкг/см3, готовят растворением 0,0204 г хлорида калия в 100 см3 дистиллированной воды.
Состав растворов для шкалы стандартов
Номер стандарта |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
Стандартный раствор, см3 |
0 |
0,05 |
0,1 |
0,15 |
0,2 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
Дистиллированная вода, см3 |
5 |
4,95 |
4,9 |
4,85 |
4,8 |
4,7 |
4,6 |
4,5 |
Содержание НСl в пробе, мкг |
0 |
5,00 |
10,0 |
15,0 |
20,0 |
30,0 |
40,0 |
50,0 |
Во все пробирки и пробы прибавляют по 1 см3 раствора азотной кислоты концентрацией 10 мас.д., % и по 1 см3 раствора нитрата серебра концентрацией 1 мас.д., %.
Содержимое пробирок встряхивают и через 10 мин замеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм, используя кювету 10 см3, а в качестве раствора сравнения – холостую пробу.
По растворам шкалы стандартов строят градуировочный график, аппроксимируя полученную зависимость оптической плотности от содержания хлорида водорода полиномом первой степени по методу наименьших квадратов (программный модуль KPY.bas), откладывая по оси ординат оптическую плотность, а по оси абцисс – содержание хлорида водорода в мкг.
Обработка результатов
Найти содержание хлорида водорода в анализируемом воздухе с помощью градуировочного графика.
Рассчитать концентрацию хлорида водорода С, мкг/дм3, по формуле
где А – содержание вещества, найденное в анализируемом объеме жидкости, мкг; В – объем пробы, см3, В = 20 см3; v – объем жидкости, взятой для анализа, см3, v = 1, 2,5, 5 см3; V0 – объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям, дм3.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2