Приборы, посуда и реактивы

1. Установка для получения оксидов серы, смешения его с воздухом и очистки воздуха от оксида серы абсорбционным и адсорбционным методами.

2. Весы аналитические ВЛА-200.

3. Меры массы.

4. Секундомер, класс 3.

5. Барометр-анероид М-67.

6. Пипетки на 5 см³, 10 см³ – по 2 шт.

7. Бюретка вместимостью 25 см³ – 2 шт.

8. Колбы конические вместимостью 100 см³ – 2 шт.

9. Спиртовка.

10. Спички.

11. Сера техническая.

12. Вода дистиллированная.

13. Этанол.

14. Уголь активный рекуперационный АР.

15. Йод, р-р 0,05 моль/дм³.

16. Натрия тиосульфат, р-р 0,1 моль/дм³.

17. Крахмал растворимый.

18. Натрия хлорид, х.ч.

Лабораторная установка для получения оксидов серы, смешения его с воздухом и очистки последнего представлены на рис. 2. Основные узлы установки: узел получения оксидов серы, узел смешения оксидов серы с воздухом, узел абсорбции, узел адсорбции.

Оксиды серы получается путем сжигания навески серы в кварцевой трубке 6. Для смешения оксидов серы с воздухом используется система трех газометров 5, в которых в качестве запорной жидкости применяется насыщенный раствор хлорида натрия. Запорная жидкость при вытеснении ее из газометров воздухом сливается в склянку 1. Подача воздуха в систему осуществляется компрессором 3, скорость подачи воздуха регулируется уровнем жидкости в моностате 4. В систему очистки воздух, содержащий оксиды серы, вытесняется из газометров 5 запорной жидкостью из склянки 1, которая подается в газометры насосом 2.

Адсорбер 9 – стеклянная трубка с активированным углем, абсорбер 10 – сосуд с насадкой из стеклянных трубок, заполненный абсорбентом.

Порядок выполнения работы

Метод очистки основан на улавливании оксидов серы из воздуха раствором йода и титровании избытка йода раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала.

Для улавливания оксидов серы из воздуха используются поглотительные склянки 8 и 11, в которые предварительно заливается определенный объем раствора йода концентрацией 0,05 моль/дм³. После завершения барботажа воздуха через склянку 11, если раствор йода в ней не обесцветился, его количественно переносят в коническую колбу и титруют раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 моль/дм³ в присутствии крахмала.

1. Заполнить газометры 5 насыщенным раствором хлорида натрия из склянки 1, для этого следует:

– включить вилку насоса 2 в сеть;

– отключить систему очистки, для чего закрыть кран з и зажим VII;

– открыть краны а, б, в, г, д, е на газометрах 5;

– соединить систему газометров с атмосферой, сняв зажим I;

– включить нажатием пусковой кнопки насос 2;

– по мере заполнения газометров закрыть краны а, б, в;

– после заполнения всех газометров жидкостью выключить насос 2 нажатием кнопки.

2. Для заполнения газометров воздухом, содержащим оксиды серы, выполнить следующие операции:

– в кварцевую трубку 6 загрузить навеску серы массой 0,2-0,4 г (с точностью до 0,01 г), для этого следует:

– отсоединить трубку 6, сняв с нее резиновый шланг;

– аккуратно засыпать серу и стеклянной палочкой переместить ее в середину трубки;

– надеть на трубку 6 резиновый шланг;

– снять со шланга зажим II;

– включить вилку компрессора 3 в сеть (при этом должен начаться барботаж воздуха через моностат 4);

– открыть зажим VII;

– зажечь спиртовку и, нагревая трубку 6, начать сжигать серу;

– после появления дыма в атмосфере (у зажима I) открыть один из трех кранов (а, б, в) на газометрах 5 и закрыть зажим I;

– после сжигания навески серы погасить спиртовку и продолжать нагнетать в систему воздух до заполнения газометров на 0,9 общего объема;

– закрыть кран (а, б, в) и зажимы II и VII;

– выключить компрессор 3.

3. Для выполнения анализа на содержание оксида серы в воздухе следует:

– в поглотительную склянку 8 залить пипеткой 2-3 см³  раствора йода концентрацией 0,05 моль/дм³, в поглотительную склянку 11 залить 1-1,5 см³ раствора йода концентрацией 0,005 моль/дм³ (последний готовится десятикратным разбавлением раствора концентрацией 0,05 моль/дм³);

– открыть зажим III перед поглотительной склянкой 8, при этом зажим IV и кран к должны быть закрыты;

– открыть краны а, б, в и нажатием кнопки включить насос 2;

– осторожно открыть кран з, одновременно включив секундомер для замера продолжительности отбора воздуха на анализ и убедиться, что газ барботирует через склянку 8;

– в момент обесцвечивания раствора йода в склянке 8 остановить секундомер, отключить насос 2 и закрыть кран з и зажим III.

4. Для проведения процесса адсорбции оксидов серы активным углем необходимо:

– открыть кран и и зажим IV и проверить закрыт ли кран к и зажим V;

– включить насос 2 и открыть кран з, отметить время начала адсорбции;

– открыть кран л на поглотительную склянку 11 и закрыть зажим VI на атмосферу, одновременно включить секундомер;

– вести наблюдение за изменением окраски раствора йода в склянке 11, в момент обесцвечивания выключить секундомер;

– продолжать адсорбцию оксидов серы из воздуха в течение 8-10 мин и по истечении этого времени закончить процесс, для этого следует:

– открыть зажим VI на атмосферу, закрыть кран л на склянку 11, если обесцвечивание раствора йода не произошло;

– закрыть кран з, отключить насос 2 и отметить время окончания процесса;

– зафиксировать по газометрам объем воздуха, пропущенного через адсорбер;

– если раствор йода в склянке 11 не обесцветился, оттитровать его раствором тиосульфата натрия по п.3.

5. Для проведения процесса абсорбции следует:

– отключить адсорбер 9 краном и и зажимом IV и подключить к системе газометров абсорбер 10, открыв кран к и зажим V;

– в склянку 11 залить 1-1,5 см³ раствора йода концентрацией 0,005 моль/дм³;

– открыть кран з, включить насос 2, отметить время начала процесса;

– как только начнется барботаж газа через абсорбент (вода или щелочной раствор) открыть кран л, закрыть зажим VI и включить секундомер;

– через 8-10 минут закончить процесс, для чего открыть зажим VI на атмосферу, закрыть кран л на склянку 11, остановить секундомер, выключить насос 2, отметить время окончания процесса;

– зафиксировать по газометрам объем воздуха, пропущенного через абсорбер;

– закрыть кран з;

– отключить абсорбер краном к и зажимом V;

– при необходимости определить остаточное содержание йода в склянке 11 титрованием раствором тиосульфата натрия.