2. Порядок выполнения работы обработка экспериментальных данных
Приборы и реактивы:
фотометр фотоэлектрическийКФК-3 с техническими характеристиками, приведенными в приложении 1; кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм; весы лабораторные , 2 класса точности ГОСТ 24104; весы технические лабораторные 4 класса точности ГОСТ 24104; плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева ГОСТ 14919; СО с аттестованным содержанием марганца с погрешностью не более 1% при Р = 0,95; колбы мерные, наливные 2-5—2, 2-100-2,2-500-2 ГОСТ 1770; пипетки 4(5) –2-1, 4(5)-2-2, 6(7)-2-5, 6(7)-2-10, 2-2-5, 2-2-20 ГОСТ 20292; цилиндры мерные 1(3)-10, 1(3)-50, 1930-100, 1(3)-250, 1(3)-500 ГОСТ1770; колбы конические Кн-1-100-29/32 ТХС ГОСТ 25336; стаканы химические В-1-100 ТХС, В-1-500 ТХС, В-1-1000 ТХС ГОСТ 25336; стаканчики для взвешивания (бюксы) СВ-14/8, СВ-34/12 ГОСТ 25336; воронки лабораторные В-56-80 ХС ГОСТ 25336; капельница 2-50 ХС ГОСТ 25336; устройство для фильтрования проб с использованием мембранных или бумажных фильтров;
перманганат калия ГОСТ 20490, серная кислота ГОСТ 4204, азотная кислота концентрированная ГОСТ 4461, сульфит натрия безводный ГОСТ 195 или сульфит натрия, гептогидрат ГОСТ 429, гидроксиламина гидрохлорид ГОСТ 5456, формальдегид 40% (формалин) ГОСТ 1625, аммиак водный концентрированный ГОСТ 3760, динатриевая соль этилендиамин-N, N, N, N-тетрауксусной кислоты, дигидрат (трилон Б) ГОСТ 10652, фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента» ТУ 6-09-1678, универсальная индикаторная бумага (рН 1-10) ТУ 6-09-1181, вода дистиллированная ГОСТ 6709.
Все реактивы, используемые для анализа должны быть кваллификации ч.д.а. или х.ч. серная и азотная кмслоты только кваллификации х.ч.
Ход работы
Студенты получают у преподавателя задания на определение погрешности измерения содержания марганца в пробах. Природных и очищенных сточных вод в соответствии с методикой 5.
Для получения результатов с минимально возможной погрешностью измерения производят при следующих условиях в лаборатории:
температура окружающего воздуха (22 6)о С,
атмосферное давление (84 106) КПа,
относительная влажность (80 5)%.
2.1. Определение массовой концентрации марганца в пробах воды
Отбирают 50 см3 отфильтрованной анализируемой воды в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора формальдоксима, перемешивают, сразуже добавляют 5 см3 раствора тирлона Б, 5 см3 раствора гидрохлорида гидроксиламина и хорошо перемешивают. Одновременно с серией анализируемых проб выполняют обработку холостой пробы, используя 50 см3 дистиллированной воды.
Через
30 минут измеряют оптическую плотность
анализируемой пробы по отношению к
холостой пробе на фотоколориметре КФК-3
в кювете с толщиной поглощающего слоя
50 мм.
Массовую концентрацию марганца в пробах воды Сх, мг/дм3, находят по ранее построенному градуировочному графику (работа 3). Если для анализа брали менее 50 см3 воды, найденную по градуировочному графику концентрацию марганца умножают на степень разбавления, равную 50 /V, где V- объем взятой аликвоты, см3.
2.2. Определение погрешности измерения массовой концентрации марганца в пробах воды.
Студенты анализируют ход выполнения измерений и выбирают составляющие систематической погрешности. Неисключенные остатки систематической погрешности рассчитывают по формуле 4.12, границы суммы неисключенных остатков систематической погрешности рассчитывают с учетом все составляющих по формуле 4.13.
Случайную погрешность результатов измерений рассчитывают по формулам 4.14 4.16.
Суммарную погрешность результатов измерений рассчитывают по формулам 4.17 4.21.
Экспериментальные и расчетные данные определения массовой концентрации марганца заносят в таблицу (форма 1).
Окончательные результаты измерений представляют в виде:
Сх, мг/дм3 , %, Р = 0,95
где - характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации марганца
Результаты измерений концентрации вредного вещества С в воздухе представляют в форме С Р (например 2,5 мг/дм3 1,7% при доверительной вероятности 0,95).
При
числе наблюдений n
принадлежность к нормальному распределению
не проверяют.
Форма 1