2. Порядок выполнения работы и обработки экспериментальных

данных

Приборы и реактивы:

• фотометр фотоэлектрический КФК-3 с техническими характеристиками, приведенными в приложении 1, кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм, весы лабораторные, 2 класс точности ГОСТ 24104, плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева ГОСТ 14919;

• колбы мерные наливные 2-500-2, 2-100-2 ГОСТ 1770, пипетки ГОСТ 20292, цилиндры мерные 1(3) – 50 ГОСТ 1770, стаканы химические В-1-100 ТХС ГОСТ 25336;

• перманганат калия квалификации ч.д.а. ГОСТ 20490, серная кислота квалификации х.ч. ГОСТ 4204, сульфит натрия безводный квалификации ч.д.а. ГОСТ 195, вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Ход работы

Студенты получают у преподавателя задание на приготовление рабочего раствора сульфата марганца (II) с массовой концентрацией ионов марганца 5,00 мг/дм³, построение градуировочного графика и определение погрешности градуировочного графика.

2.1. Приготовление рабочего раствора сульфата марганца (II) с массовой концентрацией ионов марганца 5,00 мг/дм3

Пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 5,0 см³ основного раствора сульфата марганца, приготовленного в соответствии с методикой 3 заранее, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

2.2. Построение градуировочного графика и определение погрешности его построения

Для построения градуировочного графика студенты готовят образцы для градуировки с массовыми концентрациями ионов марганца 0 – 1,50 мг/дм³. Состав и количество образцов для построения градуировочного графика приведены в табл. 2.

Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки

при определении марганца

Концентрация марганца, мг/дм3	Объем рабочего градуировочного раствора, см3
1. 0	0
2. 0,05	0,5
3. 0,10	1,0
4. 0,20	2,0
5. 0,50	5,0
6. 1,00	10,0
7. 1,50	15,0

При построении градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ приливают с помощью градуированных пипеток алдиквотные части рабочего градуировочного раствора марганца в соответствии с табл. 2, доводят объемы растворов до метки в колбах и перемешивают.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания. Измеряют оптическую плотность проб с добавками градуировочного раствора марганца по отношению к холостой пробе (без добавки марганца) на фотоколориметре КФК-3. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3-5 раз с целью исключения случайных результатов.

Погрешность градуировочного графика рассчитывают в соответствии с данными табл.1. Из погрешностей всего интервала концентраций выбирают максимальное значение, которое принимают за погрешность градуировочного графика.

С учетом рассчитанной погрешности строят градуировочный график в координатах: массовая концентрация марганца, мг/дм³; оптическая плотность.