Робота 4. Визначення хрому дифенілкарбазидом

Дифенілкарбазид у кислому середовищі взаємодіє з хромом (VI) з утворенням розчинної сполуки червоно-фіолетового кольору. У спектрі поглинання продукту реакції спостерігається інтенсивна смуга з λ_max = 546 нм та ε_max 4,2∙10⁴.

Цю фотометричну реакцію вивчали неодноразово, однак механізм її до кінця не з’ясовано. Вважають, що спочатку дихромат-іон окислює дифенілкарбазид до дифенілкарбазону. Утворені в результаті цієї реакції продукти Cr(III) та дифенілкарбазон далі взаємодіють один з одним з утворенням халату катіонного типу невизначеного складу.

Реагенти

Стандартний розчин дихромату калію з вмістом хрому 0,01 мг/см³

Дифенілкарбазид, 0,25%-ий водноацетоновий розчин (вода:ацетон)

Сірчана кислота, 3 М розчин.

Виконання визначення. В п’ять мірних колб місткістю 50 см³ вводять стандартний розчин дихромату калію з вмістом хрому (мг): 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 та 0,05 відповідно; 20 см³ води; 2 см³ розчину сірчаної кислоти; 1 см³ розчину дифенілкарбазиду. Розчини в колбах доводять до позначки водою та після перемішування фотометрують відносно води. За результатами вимірювання будують градуювальний графік.

Робота 5. Визначення міді у вигляді аміакату

При дії надлишку аміаку на розчин солі міді з’являється інтенсивне синє забарвлення, викликане утворенням комплексних іонів:

Апаратура та реактиви

Фотоелектроколориметр.

Стандартний розчин сульфату міді, що містить 1 мг Cu у 1 см³.

Аміак, розчин 5% (мас.).

Мірні колби місткістю 100 см³, бюретки, мірні циліндри, піпетки.

Виконання визначення. В шість мірних колб місткістю 100 см³ вводять стандартний розчин міді з вмістом (мг): 1; 3; 5; 7; 9 та 10 відповідно. До кожної колби додають по 25 см³ розчину аміаку. Розчини в колбах доводять до позначки водою та після перемішування фотометрують відносно води. За результатами вимірювання будують градуювальний графік.