Лабораторная работа «Очистка веществ»

1. Очистка воды от растворенных в ней веществ перегонкой. Собрать прибор (рис. 15). В колбу Вюрца (1) на 0,5 л налить 250 мл сульфата меди (предварительно измерив его плотность ареометром) и опустить в раствор несколько кусочков пемзы. (Зачем?)

З

охладитель

акрыть отверстие колбы Вюрца пробкой с термометром (2), присоединить холодильник (3), аллонж (4), последний опустить в приемник (5). На плите (6) через асбестовую сетку нагреть раствор в колбе до кипения. При какой Т он закипит? Изменяется ли температура кипения в процессе упаривания жидкости?

Н

Рис.15. Прибор для очистки воды от растворенных в ней нелетучих веществ.

агревание закончить, когда в приемнике соберется 100–120 мл жидкости. Измерить ее плотность. Есть ли в ней сульфат меди? Как это установить?

2. Очистка иода возгонкой. В стакан для возгонки поместите 0,3 г кристаллического иода и 0,1 г иодида калия (для удаления примесей Cl₂ и Br₂, содержащихся в иоде), и перемешайте стеклянной палочкой. Круглодонной колбой с холодной водой накройте стакан и осторожно нагрейте его через асбестовую сетку (табл. 6). После прекращения выделения паров (какого цвета?) отделите кристаллы от колбы, взвесьте их и определите процент выхода иода.

3. Очистка пятиводного сульфата меди перекристаллизацией. Рассчитать количество воды и , нужное для приготовления раствора, насыщенного при 60⁰С, чтобы при последующем его охлаждении до 0⁰С выделилось 7 г кристаллогидрата, используя следующие данные:

T0C	0	10	20	30	40	50	60	80	100
S, г/100 г H2O	12.9	14.8	17.2	20.0	22.8	25.1	28.1	34.9	42.4

Обычно пентагидрат содержит примеси хлорида калия, а также песок и кусочки угля. Поэтому для очистки отвесьте исходной соли на 10% больше рассчитанной массы. Отмерьте цилиндром нужный объем воды, вылейте в стакан на 50 мл, вскипятите воду и растворите в ней при перемешивании навеску очищаемой соли.

Убедитесь, что хлорид-ионы есть в приготовленном растворе. Для этого к 3 каплям его добавьте каплю раствора AgNO₃ и две капли азотной кислоты. Что наблюдается? Почему? Затем нагретый до кипения раствор сульфата меди отфильтруйте через складчатый фильтр, приготовленный заранее.

Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладите его до комнатной температуры, а потом до 0⁰С в кристаллизаторе с водой и льдом. Выпавшие кристаллы отделите от маточного раствора фильтрованием и промойте их (зачем?) 5‑10 мл холодной дистиллированной воды. Раствор очищенной соли, маточный раствор, и промывные воды испытайте на хлорид-ионы и сделайте выводы.

Затем снимите кристаллы соли с воронки и отжимайте их между листами фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Взвесьте на технохимических весах полученную соль. Оцените массу соли в процентах по отношению к исходной навеске. Чем объясняется сравнительно низкий выход продукта, очищенного методом перекристаллизации?

4. Очистка углекислого газа. Колбу Вюрца наполнить на 1/5 объема кусочками мрамора, присоединить к ней газоотводную трубку, добавить 30 мл 20%-го раствора HCl и сразу закрыть колбу пробкой. Что наблюдается? Чем может быть загрязнен получающийся при этом углекислый газ?

Пропускать выделяющийся газ в течение 10–15 мин через склянку Дрекселя с дистиллированной водой и последовательно с ней соединенную хлоркальциевую трубку, наполненную обезвоженным сульфатом меди. (Как изменяется его цвет? Почему?). Испытать содержимое промывной склянки на присутствие ионов Cl^– и H⁺, используя раствор AgNO₃ и индикаторную бумагу соответственно. Сделать выводы.