12.5. Кількісне визначення загального вмісту заліза фотометричним методом з роданідом

Сутність фотометричного методу аналізу для визначення концентрації розчинених речовин (іонів) наведена в 3.3.3.

Визначення вмісту загального заліза з роданідом амонію (калію) фотометричним методом засновано на здатності іонів тривалентного заліза утворювати з роданід - іоном ряд комплексних сполук червоного кольору. При поступовому додаванні роданистого амонію (калію) до розчину заліза (111) спочатку відбувається наступна реакція:

Fe³⁺ + =  FeSCN  ²⁺

При подальшому збільшенні концентрації роданід - іонів відбувається утворення комплексів з більшою кількістю координованих груп, причому максимальне їхнє число дорівнює шести:

Fe³⁺ + 6 SCN^ =  Fe(SCN)₆ ^3-

Інтенсивність забарвлення комплексів з різною кількістю координованих роданід - іонів неоднакова; вона тим більша, чим більше роданід - іонів утримується в комплексній групі. Тому дуже важливо, щоб концентрація роданіду була досить великою і строго однаковою як в аналізованому, так і в стандартному (еталонному розчині). Необхідно, щоб розчин був помітно кислим, тому що при збільшенні pН має місце гідроліз солей заліза й утворення основних солей або гідроксидів. У цьому випадку забарвлення при додаванні роданід - іона може зовсім не з'явитися.

Хід визначення загального вмісту заліза (III)

1. Побудова градуювального графіка

З головного стандартного розчину заліза (III), що містить 0,1 мг заліза в 1 мл розчину, готують робочий розчин, що містить 0,005 мг заліза (III) в 1 мл розчину.

Потім у 7 мірних колб місткістю 50 мл послідовно додають 0,2– 0, 5– 1–2–5 – 10–20 мл робочого розчину заліза ( 1 мл розчину містить 0,005 мг заліза). До кожної проби додають по 2 мл хлороводневої кислоти ( 1:1) і 50%-вого розчину роданіду амонію (калію) і дистильованою водою доводять до позначки. Отримані в такий спосіб розчини мають концентрацію заліза (III) відповідно 0,02–0,05– 0,1– 0,2– 0,5– 1–2 мг/л. Усі розчини забарвлюються в червоний колір різної інтенсивності, пропорційно концентрації заліза (III). Через 5 хв. проводять фотометричне визначення заліза, використовуючи синій світлофільтр (λ = 490‑508 нм) і кювету товщиною 1 см. За розчин порівняння беруть дистильовану воду. Для побудови градуювального графіка на осі ординат відкладають значення оптичної густини відповідних розчинів, а на осі абсцис - відповідні їм величини концентрацій заліза (III).

2. Визначення вмісту загального заліза у воді

При загальному вмісті заліза у воді до 3 мг/л, визначення заліза виконують без розведення проби дистильованою водою. В мірну колбу місткістю 50 мл наливають ≈ 20–30 мл досліджуваної води, додають 2 мл розчину хлороводневої кислоти (1:1), кілька кристалів персульфату амонію (для окислення Fe (II) в Fe (III) і інтенсивно перемішують протягом 3 хв. Потім додають 2 мл розчину роданіду амонію (калію), знову перемішують і через 3 хв. фотометрують. За градуювальним графіком знаходять загальний вміст заліза у воді.