- •Аннотация
- •Содержание
- •Раздел 1. Аналитический обзор 11
- •Раздел 2. Обзор аппарата Xtress 3000 g3/g3r и используемой в нем рентгеновской трубки tfs-3007-hp 41
- •Раздел 3. Разработка рентгеновской трубки 0,3рсв1-Cr 60
- •Введение
- •Раздел 1. Аналитический обзор
- •1.1. Рентгеновское излучение
- •1.2. Рентгеноструктурный анализ
- •1.3. Аппараты для рентгеноструктурного анализа
- •1.4. Источники рентгеновского излучения для структурного анализа
- •1.5. Рентгеновские трубки для структурного анализа
- •Раздел 2. Обзор аппарата Xtress 3000 g3/g3r и используемой в нем рентгеновской трубки tfs-3007-hp
- •2.1. Обзор аппарата Xtress 3000 g3/g3r
- •2.1.1 Основной блок x3003t
- •2.1.2. Гониометр g3
- •2.1.3. Программное обеспечение
- •2.2. Анализ рентгеновской трубки tfs-3007-hp
- •2.2.1 Анализ документации.
- •2.2.2. Анализ комплектации
- •2.2.3. Анализ конструкции
- •2.2.4 Расчет электрических полей и траекторный анализ.
- •Раздел 3. Разработка рентгеновской трубки 0,3рсв1-Cr
- •3.1. Требования к разрабатываемому прибору
- •3.2. Разработка анодного узла
- •3.2.1. Выбор геометрии расположения мишени и выходного окна анодного узла
- •3.2.2. Тепловой расчет анода
- •3.2.3. Разработка конструкции анодного узла
- •3.3. Разработка катодного узла
- •3.3.1. Расчет параметров катода
- •3.3.2. Изготовление и испытание макетов катода
- •3.3.3. Разработка конструкции катодного узла
- •3.3.4. Траекторный анализ электронного пучка в межэлектродном промежутке
- •3.4. Разработка изолятора
- •3.4.1. Разработка баллона
- •3.4.2. Определение напряженностей электрического поля в вакуумном объеме рентгеновской трубки
- •3.5. Разработка кожуха
- •3.6 Разработка документации
- •3.6.1. Разработка эскизной конструкторской документации
- •3.6.2. Разработка программы тренировки и испытаний
- •3.6.3. Разработка программы откачки
- •3.6.4. Разработка технологии сборки
- •Результаты
- •Список используемой литературы
- •Подготовка трубок к откачке.
- •Прогрев трубок в печи и обезгаживание катода.
- •Обезгаживание анодов трубок электронной бомбардировкой.
- •Отпайка трубок.
1.4. Источники рентгеновского излучения для структурного анализа
Источник рентгеновского излучения в общем случае состоит из рентгеновского излучателя (рентгеновской трубки в кожухе), высоковольтного источника питания и ряда специальных устройств, обеспечивающих удобную и безопасную эксплуатацию рентгеновского аппарата (держатели рентгеновских трубок» подставки для рентгеновских камер и гониометров, устройства системы водяного охлаждения, радиационной защиты, управления окнами рентгеновской трубки и др.). Непосредственным источником рентгеновского излучения практически во всех рентгеноструктурных приборах является рентгеновская трубка. (Исключением является источник синхротронного излучения, с применением которого связана реализация достаточно важных рентгенодифрактометрических экспериментов.)
Рентгеновская трубка включает в себя разогреваемый катод — источник электронов и массивный анод с мишенью, соответствующей требуемому характеристическому излучению. Под действием высокого напряжения, прикладываемого между катодом и анодом, электроны устремляются к аноду. При торможении их материалом анода возникают два вида спектра: собственно тормозной, связанный с потерей электронами энергии, которая при этом частично переходит в энергию рентгеновских квантов, и характеристический, связанный с выбиванием электронов с внутренних орбит атомов вещества анода при превышении напряжения на трубке потенциала возбуждения данной серии спектра, когда энергия сталкивающегося с анодом электрона преодолевает энергию связи с ядром одного из внутренних электронов атома.
Раз возникнув, характеристический спектр остается неизменным при дальнейшем повышении напряжения, увеличивается лишь его интенсивность, т. е. количество характеристических квантов. С увеличением напряжения происходит смещение в сторону коротких длин волн коротковолновой границы тормозного спектра, т. е. его спектральный состав изменяется. При напряжениях на трубке, в 3—4 раза превышающих потенциал возбуждения К-серии характеристического спектра, Кα-линия которой в основном используется в рентгеноструктурном анализе, интенсивность этой линии во много раз превышает интенсивность тормозного излучения.
Свыше 99% энергии бомбардирующих анод электронов переходит в тепло, поэтому трубку во время работы необходимо, как правило, принудительно охлаждать, для чего в основном используется проточная вода. Скорость протекания воды должна находиться в заданных пределах, контролируемых с помощью гидроблокировочного устройства.
Характерной особенностью рентгеноструктурных трубок является расположение плоскости анода перпендикулярно оси трубки, вдоль которой электроны устремляются к аноду. Участок анода, непосредственно бомбардируемый электронами, так называемое фокусное пятно, часто имеет в структурной трубке прямоугольную форму с соотношением сторон от 1 : 10 до 1 : 50. При таком линейчатом фокусе целесообразно отбирать излучение (с помощью коллимационных систем рентгеновских приборов, устанавливаемых около трубки) под углом α от 3 до 6° относительно плоскости анода. Если при этом два бериллиевых окна трубки расположить по ее диаметру, совпадающему с длинной стороной прямоугольного фокального пятна, а два других — по перпендикулярному диаметру, то в зависимости от проводимого исследования можно работать либо с точечной проекцией фокуса, когда при истинном пятне 1х10 мм и α - 6° эффективный фокус 1х1 мм, либо с линейчатой, когда длина короткой стороны пятна, т. е. 1 мм умножается на sin угла отбора излучения α. При этом эффективный фокус оказывается 0,1 х 10 мм (широко используется в дифрактометрии).
Высоковольтные источники питания, используемые в рентгеноструктурной аппаратуре, обладают рядом особенностей. Как правило, они рассчитаны на напряжение не выше 60 кВ, хотя в ряде случаев необходимо более высокое напряжение. Причиной, затрудняющей увеличение напряжения источников свыше 60 кВ, является необходимость использования масла в качестве изоляции между рентгеновской трубкой и кожухом. При напряжениях ниже 60 кВ, применяют воздушную изоляцию, при которой возможна быстрая и легкая замена рентгеновских трубок.
В зависимости от назначения источника требования к стабилизации высокого напряжения и анодного тока рентгеновской трубки различны. Для тех методов, в которых дифракционная картина регистрируется одновременно, допустимая нестабильность высокого напряжения имеет довольно большое значение (0,5—1%) или стабилизация напряжения отсутствует вовсе, а для стабилизации анодного тока ограничиваются стабилизацией лишь тока накала рентгеновской трубки. В источниках излучения, предназначенных для методов с последовательной регистрацией дифракционной картины (например, для всех дифрактометрических методов), нестабильность высокого напряжения и анодного тока трубки составляет 0,1—0,005%.
Различают длительную нестабильность (дрейф) и кратковременную; первая вносит систематическую погрешность в измерения, вторая — случайную. Причины длительной нестабильности: нагревание высоковольтного трансформатора, тепловой дрейф стабилизаторов напряжения и тока, электронных цепей измерительного устройства (относительный сдвиг распределения по амплитудам и сдвиг порогов дискриминации), утомление катода фотоэлектронного умножителя в сцинтилляционных счетчиках, смещение фокуса трубки относительно коллиматора вследствие теплового расширения, изменение поглощения излучения в воздухе при колебаниях атмосферного давления.
Основные причины кратковременной нестабильности излучения — колебания напряжения в сети и непостоянство параметров трубки. Кратковременная нестабильность определяется амплитудой и частотой колебаний напряжения, инерционностью стабилизаторов напряжения и тока трубки и стабилизаторов напряжения измерительного устройства.
Источник излучения для рентгеноструктурного анализа выполняют либо в виде стола, на котором помимо кронштейна с трубкой можно размещать другие приборы — рентгеновские камеры и гониометрические устройства (в дифрактометрах), либо в виде отдельного блока, устанавливаемого на лабораторном столе. В этом случае на поверхности блока вертикально располагают рентгеновскую трубку, кожух которой имеет направляющие для размещения около каждого из окон трубки рентгеновских камер с фоторегистрацией того или иного типа.
К системе рентгеновская трубка — кожух рентгеновской трубки предъявляется ряд особых требований: необходима жесткая и легко воспроизводимая установка трубки в кожухе, простое и надежное соединение ее с высоковольтным кабелем.
Окна кожуха рентгеновской трубки имеют задвижки, позволяющие выпускать рентгеновское излучение лишь при необходимости. В современной аппаратуре в каждом окне кожуха устанавливаются две задвижки, одна из которых (механическая) открывается только при установке около окна трубки рентгеновской камеры или гониометра, при удалении которых задвижка закрывается. Другая задвижка управляется электромагнитом и открывается при поступлении сигнала от какого-либо внешнего устройства, например от часов экспозиции.
Для защиты от радиации в современной аппаратуре вокруг рабочей поверхности источника устанавливают систему экранов из материала, непрозрачного для рентгеновского излучения, с соответствующими блокировками, исключающими включение высокого напряжения, даже если один из экранов открыт. При этом для юстировки камер и гониометров предусматривают специальные юстировочные режимы работы, при которых наличие открытых экранов не приводит к выключению высокого напряжения.
Ряд блокирующих и сигнальных устройств служит для предотвращения ситуаций, при которых аппарат выходит из строя, например блокировка включения высокого напряжения при отсутствии водяного охлаждения и включение сигнализации, отключение высокого напряжения при установке режима работы, не соответствующего указанному в паспорте рентгеновской трубки, и т. д.
Ряд фирм разных стран «Philips» (Голландия), «Siemens», «Seifert» (Германия), «Inel» (Франция), «Rigaku» (Япония) широко применяют высоковольтные источники с бестрансформаторным входом и с преобразователем на повышенной частоте (20 кГц и выше). Массогабаритные параметры этих источников значительно лучше, чем у обычных источников, в основном вследствие выигрыша в габаритах и массе высоковольтного генераторного устройства. Генераторные устройства на повышенной частоте имеют более высокую надежность в результате снижения реактивностей в выходных высоковольтных цепях, малое значение коэффициента пульсации (порядка 0,1%) [10].
Используемые в рентгеноструктурном анализе источники рентгеновского излучения можно подразделить на три категории: с отпаянными рентгеновскими трубками обычного типа (с линейчатым фокусом), с микрофокусными трубками и аппараты с вращающимся анодом.
Источники с отпаянными рентгеновскими трубками получили наибольшее распространение в рентгеноструктурной аппаратуре. Фирма «Siemens» (Германия), НПО «Буревестник» (Россия) и др. выпускают источники рентгеновского излучения стационарного типа, имеющие несколько модификаций, выполненных в одном конструктивном исполнении и различающихся числом рабочих мест. При этом кожух рентгеновской трубки можно закреплять на крышке оперативного стола как в вертикальном, так и в горизонтальном положении, что позволяет устанавливать на столе камеры с фоторегистрацией и гониометрические устройства дифрактометров.