1.3. Аппараты для рентгеноструктурного анализа

Рентгеноструктурный аппарат представляет собой совокупность технических средств, необходимых для реализации того или иного рентгеноструктурного метода, специальных условий эксперимента и регистрации дифракционной картины.

Основным элементом рентгеновского аппарата для структурного анализа является источник рентгеновского излучения, поэтому часто под «рентгеновским аппаратом» понимают только источник рентгеновского излучения.

Устройством, в котором непосредственно осуществляется дифракция рентгеновских лучей на образце и регистрируется дифракционная картина, является рентгеновская камера (при регистрации на фотографическую пленку) или рентгеновское гониометрическое устройство (если детектором излучения является счетчик квантов). Рентгеновским гониометрическим устройством (гониометром) называют прибор, с помощью которого можно измерять угловое положение образца в момент возникновения дифракции и направление дифрагированных рентгеновских лучей. Некоторые виды рентгеновских камер с фоторегистрацией, в которых осуществляется синхронное движение образца и рентгеновской пленки, называют рентгеновскими гониометрами с движущейся пленкой.

Способ регистрации дифракционной картины (с помощью фотопленки или счетчика квантов) определяет функциональный состав и конструктивные особенности рентгеноструктурного аппарата.

Источник излучения в сочетании с рентгеновскими камерами называют рентгеноструктурным аппаратом с фоторегистрацией.

Совокупность источника излучения, рентгеновского гониометра со счетчиком и системы, обеспечивающей сбор и обработку экспериментальных данных, называют рентгеновским дифрактометром.

Рентгеновские камеры и дифрактометры имеют различную конструкцию в зависимости от того, какой конкретный метод исследования в них реализован или в зависимости от специальных условий эксперимента (например, съемка при высоких или при низких температурах). Все типы рентгеновских камер и гониометров содержат коллимационную систему, устройство установки образца, кассету с фотопленкой (в камерах) или держатель счетчика (в гониометрах), механизмы движения образца и детектора.

Устройство установки образца обеспечивает его закрепление в держателе в необходимом положении относительно первичного пучка.

Кассета в рентгеновской камере служит для придания фотопленке необходимой формы и ее светозащиты. Наиболее распространены плоские и цилиндрические кассеты; у цилиндрических кассет оси обычно совпадают с осью вращения образца. В рентгеновских гониометрах с движущейся пленкой, а также в камерах для рентгеновской топографии кассета перемещается или вращается синхронно с образцом. В интегрирующих камерах кассета, кроме того, смещается при каждом цикле рентгенографирования на малую величину, что приводит к «размыванию» дифракционного максимума на фотопленке, усреднению регистрируемой интенсивности излучения и тем самым к повышению точности ее измерения.

Принципиальное отличие дифрактометра от аппарата с фоторегистрацией заключается в необходимости регистрировать дифракционную картину последовательно во времени. Это приводит к необходимости стабилизации излучения рентгеновской трубки, усложнения геометрической схемы и измерительно-регистрирующей системы.

Непосредственной функцией дифрактометра является измерение интенсивности и направления рентгеновского излучения, дифрагированного на кристаллическом образце. При этом интенсивность дифрагированного излучения измеряется с точностью до десятых долей процента, а углы дифракции — до сотых и тысячных долей градуса. В качестве детекторов излучения в дифрактометрах используются счетчики квантов: сцинтилляционные, пропорциональные, полупроводниковые, а также счетчики Гейгера. По сравнению с аппаратом с фоторегистрацией дифрактометр обладает более высокой точностью, чувствительностью, большей производительностью. Процесс получения информации в дифрактометре может быть полностью автоматизирован с помощью ЭВМ, выполняющей функции управления дифрактометром и обработки полученных экспериментальных данных. Универсальные дифрактометры с различными приставками (дифрактометры общего назначения) используются для различных рентгеноструктурных исследований; специализированные дифрактометры предназначены для решения определенной рентгеноструктурной задачи. При этом, как правило, обеспечивается высокая степень автоматизации работы дифрактометра [5-9].

Ниже приведена таблица с основными параметрами дифрактометров общего назначения, выпускаемых ведущими приборостроительными фирмами.

Таблица 1

Параметры	D/max-111C, Rigaku	JD Х-8030, Jeol	MPD 1880, Philips	D 5000, Siemens	XRD 3000, Seifert	ДРОН-4, ЛНПО «Буревестник»
	Япония		Нидерланды	Германия		Россия
Диапазон углового перемещения блока детектирования, 0	-3÷160	-4÷160	0÷160	S -100÷168	-100÷169	-100÷168
Минимальный шаг перемещения блока детектирования, °	0,002	0,002	0,005	0,001	—	0,001
Точность угловых измерений, 0	0,02	0,01	0,015	0,005	0,008	0,015
Воспроизводимость, °	0,0025	—	0,001	0,0005	0,0005	0,0005
Транспортная скорость, °/мин	200	800	—	1000	—	820
Мощность высоковольтного источника питания рентгеновской трубки, кВт	3	3	3	2; 3; 18	3,5	2,5
Нестабильность высокого напряжения и тока рентгеновской трубки, %	0,03	0,03	0,005	0,01	0,01	0,01