Анионы III аналитической группы (no3-, no2-, ch3coo-)

Таблица 6

Частные реакции на анионы III аналитической группы

Анион	Реактив	Уравнение реакции и условия её проведения	Наблюдения
NO3-	Дифениламин (C6H5)2NH + + Н2SO4	В сухую фарфоровую чашку поместить 2 капли сернокислого реактива и каплю раствора соли нитрата. Реакции мешают NO2-	Интенсивное синее окрашивание
NO2-	H2SO4	NO2- + H2SO4 = SO42- + + Н2↑ + NO2↑ К 2 каплям раствора соли нитрита добавить 2 капли 2 н раствора H2SO4, нагреть	Выделение бурого газа
	KI	2KI + 2H2SO4 + 2NO2- = 2K+ + 2SO42- + 2NO + 2Н2О + I2↑	Раствор желтого цвета

Продолжение табл. 6

Анион	Реактив	Уравнение реакции и условия её проведения	Наблюдения
	KI	К 2 каплям реактива прибавить 2 капли 2 н раствора H2SO4, 2 капли соли нитрита и 5 капель толуола (бензола), встряхнуть	Окраска органического слоя красно –фиолетовая
CH3COO-	H2SO4 (конц) + C2H5OH	CH3COO- + H2SO4 (конц) + 2C2H5OH = = SO42- + 2Н2О + 2CH3COOC2H5 Взять растворы в эквивалентных количествах, нагреть и быстро вылить в стакан с холодной водой	Приятный запах уксусно –этилового эфира
	FeCl3	FeCl3 + 3CH3COO- + 2Н2О = = 2CH3COOН + 3Cl- + + Fe(ОН)2CH3COO↓ Взять растворы в эквивалентных количествах и добавить 5 капель воды, нагреть. Реакции мешают ионы SO32-, PO43-	Красно-бурый осадок

Анализ смеси анионов трех аналитических групп

1. Определение среды раствора.

По универсальной индикаторной бумажке определить рН раствора. Если рН > 7, в растворе возможно присутствие всех анионов. Если рН £ 2, в растворе отсутствуют анионы слабых кислот: SO₃^2-, S₂O₃^2-, PO₄^3-, NO₂^-, CH₃COO^-. Если рН £ 7, можно предполагать наличие анионов сильных кислот: Cl^-, Br^-, I^-, SO₄^2-, NO₃^-.

2. Проба на присутствие анионов первой аналитической группы.

К порции анализируемого раствора добавить растворы AgNO₃ и HNO₃. Если образуются осадки, то в растворе присутствуют анионы I группы.

3. Проба на присутствие анионов второй аналитической группы.

К порции анализируемого раствора при рН = 7 – 9 добавить раствор BaCl₂. Образование осадка указывает на наличие анионов II группы.

4. Проба на присутствие анионов нестойких кислот.

К 5 каплям исследуемого раствора прибавить 5 – 6 капель раствора с(1/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³ и наблюдать выделение пузырьков газа при осторожном встряхивании раствора, нагреть. Выделение газа указывает на возможное присутствие анионов SO₃^2-, S₂O₃^2-, CH₃COO^-. Если раствор мутнеет, возможно наличие тиосульфат – иона S₂O₃^2-. Выделение бурого газа указывает на присутствие нитрид – иона NO₂^-.

5. Проба на присутствие анионов – восстановителей.

К 3 – 4 каплям исследуемого раствора, подкисленного равным объемом раствора с(1/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³, прибавить 1 – 2 капли раствора I₂ (или раствора KMnO₄), встряхивая пробирку после каждой прибавляемой капли. Обесцвечивание раствора указывает на возможность присутствия ионов SO₃^2-, S₂O₃^2-, I^-, Br^- и Cl^-. При этом ионы Br^- и I^- окисляются до свободных Br₂ и I₂, и раствор приобретает бурую окраску.

6. Проба на присутствие анионов – окислителей.

К 3 – 4 каплям исследуемого раствора, подкисленного равным объемом раствора с(1/2 H₂SO₄) = 2 моль/дм³, прибавить 1 – 2 капли раствора КI и 5 – 6 капель крахмала. Появление синей окраски указывает на возможность присутствия ионов NO₃^-, NO₂^-.

В растворе одновременно не могут присутствовать сильные ионы – окислители и ионы – восстановители, например: NO₂^- и I^- .

7. На основе предварительных исследований сделать вывод об отсутствии в растворе некоторых анионов и предполагаемом присутствии других. Так как открытию некоторых ионов мешает присутствие других ионов, то в ряде случаев необходимо проводить операции разделения ионов или удаления мешающих ионов, а затем провести их открытие с помощью характерных реакций.

8. Обнаружение иона PO₄^3-.

Прежде чем открыть ион PO₄^3-, необходимо удалить ионы SO₃^2- и

S₂O₃^2-. Для этого к 2 – 3 каплям исследуемого раствора прибавить 3 – 4 капли раствора с(НNO₃) = 6 моль/дм³, нагреть в течение 5 – 7 мин. К полученному раствору прибавить 5 – 6 капель молибденовой жидкости и снова нагреть. Выпадение желтого осадка указывает на присутствие иона PO₄^3-. Сделать проверочную реакцию с магнезиальной смесью.

9. Обнаружение иона NO₃^-.

Прежде чем открыть ион NO₂^-, необходимо удалить ион NO₂^-. Его удаляют путем кипячения раствора с хлоридом или сульфатом аммония до прекращения выделения пузырьков азота, а затем открывают ион NO₃^-.

10. Обнаружение иона CH₃COO^-.

Прежде чем открыть ион CH₃COO^-, необходимо удалить ионы SO₃^2-, PO₄^3- и I^- действием раствора AgNO₃ в нейтральной среде или, при отсутствии ионов I^-, – действием BaCI₂ (проверить полноту осаждения).