Количественное определение массовой концентрации нитритов

К 50 мл исследуемой воды (или к меньшему объему, доведенному до 50 мл дистиллированной водой) прибавляют 2 мл реактива Грисса, перемешивают. Через 40 минут (или через 10 минут при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60⁰С ) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику и рассчитывают по формуле:

C x 50

Х = ------------- , где

V

С - массовая концентрация нитритов, найденная по градуировочному графику, мг/л;

V - объем пробы исследуемой воды, взятой для анализа, мл;

50 - объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

Определение содержания азота нитратов в воде

  Принцип метода.  Метод основан на реакции нитратов с салициловой кислотой и едким натром в присутствии серной кислоты с образованием соли нитросалициловой кислоты, окрашенной в желтый цвет.

Чувствительность метода 0,1 мг/л нитратного азота.

Определению мешают цветность воды более 20-25 градусов, влияние которой устраняется добавлением гидроокиси алюминия и последующей

фильтрацией, хлориды в концентрации более 200 мг/л (удаляют добавлением сернокислого серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлор-иона), железо, в концентрации более 0,5 мг/л, влияние которого может быть устранено добавлением 8-10 капель сегнетовой соли перед выпариванием воды в фарфоровой чашке.

Необходимые реактивы: 10% раствор салициловой кислоты спиртовый  

Серная кислота концентрированная

30% раствор NaOH

Дистиллированная вода

Посуда и оборудование: фотоэлектроколориметр

Кюветы на 10 мм

Фарфоровые чашки для выпаривания

Пипетки на 1 и 5 мл

Пробирки колориметрические на 20 мл

Плитка электрическая

Стеклянные палочки

Химические стаканчики на 100-150 мл

Ход определения.  1мл исследуемой воды помещают в фарфоровую чашку и выпаривают досуха на водяной бане. После охлаждения чашки прибавляют 3 капли 10% салициловой кислоты и 0,5 мл серной кислоты.

Перемешивают стеклянной палочкой и дают постоять 5 минут. Затем осторожно приливают 5 мл дистиллированной воды и 3 мл 30% раствора NaOH.

Выливают в колориметрическую пробирку и доводят объем до 20 мл дистиллированной водой.

Измеряют оптическую плотность раствора на ФЭК при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной рабочего слоя 10 мм по отношению к контрольной пробе (дистиллированная вода, в которую добавлены те же реактивы).

По калибровочному графику находят содержание в воде азота нитратов и пересчитывают на нитрат-ион (NO₃) путем умножения найденной концентрации (С) на 4,42.

Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

Х = С×4,42 мг/л, где

С – содержание азота нитратов, найденное по калибровочному графику,

4,42 –пересчетный коэффициент на нитрат-ион.

  Результаты исследования азотсодержащих веществ в воде оформить в протоколе: