Качественное определение азота аммонийных солей с приближенной количественной оценкой

В колориметрическую пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, добавляют 0,2 мл сегнетовой соли и 0,2 мл реактива Несслера. Появление через 5-10 минут желтой окраски свидетельствует о наличии аммиака в воде. По таблице находят приближенное содержание азота аммонийного в воде в мг/л, в зависимости от интенсивности окраски.

Окрашивание при рассмотрении		Содержание азота аммиака, мг/л
сбоку	сверху вниз
Нет	Нет	Менее 0,04
Нет	Чрезвычайно слабо-желтоватое	0,08
Чрезвычайно слабо-желтоватое	Слабо-желтоватое	0,2
Очень слабо-желтоватое	Желтоватое	0,4
Светло-желтоватое	Желтое	2,0
Желтое	Интенсивно желто-бурое	4,0
Мутновато резко-желтое	Бурое. Раствор мутный	8,0
Интенсивно бурое. Раствор мутный	Бурое. Раствор мутный	20,0

Если содержание азота аммиака окажется более 2 мг/л, то перед количественным определением исследуемую воду следует разбавить безаммиачной дистиллированной водой.

Количественное определение азота аммонийных солей

К 50 мл исследуемой воды (или меньшему объему, доведенному до 50 мл безаммиачной дистиллированной водой) прибавляют 1 мл сегнетовой соли, перемешивают, затем прибавляют 1 мл реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 минут фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу). Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику и вычисляют по формуле:

С x 50

Х = -------- , где

V

С - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/л;

V - объем пробы исследуемой воды, взятой для анализа, мл;

50 - объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 %.

  ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

  Принцип метода.  Метод основан на реакции между нитритами и реактивом Грисса, представляющим смесь альфанафтиламина и сульфаниловой кислоты в уксусной кислоте, в результате чего образуется окрашенное от розового до интенсивно красного диазосоединение из нитритов и ароматических аминов. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации нитритов в воде.

HNO₂ + SO₃HC₆H₄NH₂ + 2H⁺ = [ SO₃HC₆H₄N₂ ] + 2H₂O ;

[ SO₃HC₆H₄N₂ ] + C₁₀H₇NH₂ = [ SO₃HC₆H₄N = NC₁₀H₆NH₄ ] + H⁺

Качественное определение азота нитритов с приближенной количественной оценкой

В пробирку наливают 10 мл исследуемой воды, прибавляют 0,5мл реактива Грисса, нагревают 5-10 минут на водяной бане при температуре 50-60 градусов. Появление розовой окраски указывает на наличие нитратов в воде. Рассматривая пробирку на белом фоне сбоку и сверху можно, пользуясь таблицей, определить приближенное содержание азота нитритов в мг/л.

Окрашивание при рассмотрении		Содержание азота нитритов, мг/л
сбоку	сверху вниз
Нет	Нет	менее 0,001
Нет	Чрезвычайно слабо-розовое	0,002
Едва заметное розовое	Слабо –розовое	0,004
Очень слабо-розовое	Светло-розовое	0,02
Светло-розовое	Розовое	0,04
Розовое	Ярко-розовое	0,07
Ярко-розовое	Красное	0,20
Красное	Ярко-красное	0,40

При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/л, пробу исследуемой воды при количественном определении следует разбавлять дистиллирован-

ной водой. Мешающее определению влияние мутности и цветности

устраняют осветлением пробы воды гидроокисью алюминия.

Например, приближенное содержание нитритов составляет 0,4 мг/л, следовательно для количественного определения, пробу воды следует разбавить дистиллированной водой так, чтобы в пробе содержалось не более 0,3 мг нитритов.