Лабораторная работа №1 «Перекристаллизация бензамида»

Реактивы: бензамид, растворитель.

Посуда: стакан химический на 50 мл, коническая колба на 250 мл, воронка с обрезанным концом, колба Бунзена, воронка Бюхнера, водоструйный насос.

Навеску бензамида переносят в коническую колбу, смачивают небольшим количеством растворителя и нагревают до кипения. Если вещество растворилось не полностью, то горячий растворитель добавляют небольшими порциями, каждый раз тщательно перемешивая и доводя до кипения. При достижении насыщения горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр в стакан на 500мл (воронка должна быть предварительно нагретой).

После фильтрования фильтр промывают небольшим количествомгорячего растворителя. Фильтрат охлаждают постепенно при пониженной температуре. Выпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора с помощью водоструйного насоса через воронку Бюхнера в колбу Бунзена. Осадок промывают холодным растворителем, отжимают на фильтре, затем переносят на фильтровальныю бумагу вместе с фильтром и сушат на воздухе. После сушки осадок взвешивают, определяют температыру плавления и делают расчет выхода продукта.

Контрольные вопросы

1. Какими основными принципами руководствуются при выборе растворителя?

2. В каких случаях используются смеси растворителей?

3. Как практически подбирают растворитель?

4. Как должна изменяться растворимость очищаемого вещества в растворителе при изменении температуры?

5. Как должна изменяться растворимость примесей в растворителе при изменении температуры?

6. Почему при перекристаллизации получение некрупных кристаллов предпочтетельно?

3.2.Перегонка жидких смесей и очистка жидкостей

При разделении и очистке жидких продуктов реакции используют различные методы. Важнейшим из них является перегонка, которая основана на различии температур кипения отдельных жидкостей. Перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения и последующей конденсации отходящих паров в жидкость.

Жидкость кипит, когда давление её насыщенных паров становится равным внешнему давлению. Состав пара смесей, кипящей при постоянном давлении, как правило, отличается при всех температурах повышенным содержанием более летучего компонента по сравнению с составом жидкой фазы. Поэтому при перегонке более летучий компонент собирается в первых фракциях, а менее летучий – в последних фракциях или в остатке.

Некоторые смеси с определённым соотношением компонентов имеют при кипении состав пара, одинаковый с составом жидкости. Это явление называют азеотропией. Азеотропные смеси кипят при постоянной температуре, более высокой или более низкой, чем температуры кипения чистых компонентов. К числу азеотропных смесей относятся, например, смесь этилового спирта с водой (95,6% спирта и 4,4% воды, температура кипения смеси 78,17єС) или с этилацетатом, хлороформам, четыреххлористым углеродом.

Для разделения азеотропной смеси обычно один из компонентов связывают химически.

По условиям разделения смесей различают:

1. Перегонку при атмосферном давлении (простая перегонка).

2. Перегонку с водяным паром.

3. Перегонку при уменьшенном давлении (перегонка в вакууме).