9.2 Вопросы для самоконтроля

1. Перечислите требования к изготовлению лекарственных порошковых смесей, каково их применение в медицине?

2. Опишите физико-химические свойства аскорбиновой кислоты и глюкозы

3. Перечислите химические реакции определения подлинности аскорбиновой кислоты и глюкозы

4. Опишите принципы применения рефрактометрического и титриметрического методов анализа лекарственных порошковых смесей

9.3 Порядок проведения работы

9.3.1 Реактивы и оборудование:

1). Кислоты аскорбиновой 0.05 г; 2). Йода 0.1 М раствор; 3). Глюкозы 0.3 г; 4). Пергидроль; 5). Вода (дист.); 6). Аммиака раствор; 7).Реактив Фелинга; 8). Фенолфталеин; 9). Едкого натра 0.1 М раствор; 10). Колбы для титрования; 11). Бюретка с воронкой; 12). Горелка; 13). Пробирки; 14). Рефрактометр; 15). Пипетки.

9.3.2 Экспериментальная часть

Опыт №1. Определение подлинности изготовленной порошковой смеси:

а) определение подлинности аскорбиновой кислоты: к 0.3 г порошковой смеси прибавляют 3-5 капель воды и каплю 0.1 М раствора йода. Наблюдается обесцвечивание раствора йода. Реакция идентификации основана на восстановительных свойствах аскорбиновой кислоты и глюкозы. Однако, эта кислота – более сильный восстановитель, чем глюкоза, поэтому до определения глюкозы предварительно окисляют аскорбиновую кислоту пергидролем и выводят из реакционной среды

б) определение подлинности глюкозы: 0.1 г порошковой смеси растворяют в 2 мл воды, прибавляют по 2-3 капли пергидроля и раствора аммиака и кипятят 2-3 мин. После охлаждения добавляют реактив Фелинга и снова нагревают – образуется кирпично-красный осадок.

Опыт №2. Количественное определение компонентов приготовленной смеси:

а) количественное определение аскорбиновой кислоты проводится алкалиметическим способом титрования (по кислому водороду в 3-ем положении): 0.2 г порошка растворяют в 5 мл воды, прибавляют 1-2 капли фенолфталеина и титруют 0.1 М раствором NaOH до розового окрашивания.

При расчете необходимо учитывать, что 1 мл 0.1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0.01761 г аскорбиновой кислоты.

Содержание аскорбиновой кислоты (в гр.) в одном порошке рассчитывают по формуле:

V 0.01761 0.35

Х = ------------------------, где

а

V - объем 0.1 М раствора гидроксида натрия, мл;

а - навеска порошковой смеси, взятая для анализа;

0.35 - масса в граммах всей порошковой смеси

б) количественное определение глюкозы проводится рефрактометрическим способом. Навеску порошка, равную массе порошка по прописи, растворяют в 7-8 мл воды, затем доводят объем раствора водой до 10 мл, перемешивают. Измеряют показатель преломления раствора и дистиллированной воды с помощью рефрактометра.

Содержание глюкозы (в г) в одном порошке находят по формуле:

[(n _исп. - n₀) - (0.0016 c)] 10 100 0.35

Х = ---------------------------------------------------, где

100 0.00142 (100 -в) 0.35

n _исп. - показатель преломления испытываемого раствора;

n₀ - показатель преломления воды;

с - концентрация раствора глюкозы, найденная химическим путем, %;

в - содержание влаги в глюкозе, % (но не более 10%).