3.5 Форма написания отчета

1. В рабочем журнале привести краткое описание требований Государственной фармакопеи X к 25%-ному и 50%-ному раствору анальгина.

2. Изложить ход работы, а наблюдаемые результаты анализа подтвердить уравнениями химических реакций.

3. На основании проведенных исследований, сделать вывод о соответствии концентрации указанной на этикетке 25% и 50% растворов анальгина требуемых интервалов концентраций указанных в ГФ X.

4. Сделать вывод о соответствии подлинности и концентрации препарата.

Лабораторная работа №3. Анализ раствора аминокапроновой кислоты 5%-ной для инъекций в соответствии с фармакопейной статьей изложенной в Государственной фармакопее

4.1 Физико-химические свойства аминокапроновой кислоты и ее применение в медицине

Аминокапроновая кислота - бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха и вкуса. Легко растворим в воде, очень мало в спирте; гигроскопичен. Блокируя активаторы плазминогена и частично угнетая действие плазмина, она может оказывать специфическое кровоостанавливающее действие при кровотечениях, связанных с повышением фибринолиза. Является также ингибитором кининов. Препарат мало токсичен. При нормальной функции почек быстро (через 4 часа) выводится с мочой. Применяют для остановки кровотечений при хирургических вмешательствах: после операций на легких, предстательной, поджелудочной и щитовидной железах, при преждевременной отслойке нормально расположенной плаценты; длительной задержке в матке мертвого плода; заболеваниях печени; острых панкреатитах; гипопластической анемии и др. Обладает также антиаллергической активностью, угнетает образование антител, повышает детоксикацию печени; в отдельных случаях возможны головокружение, тошнота, понос, легкое катаральное воспаление верхних дыхательных путей.

Имеются противопоказания к применению аминокапроновой кислоты: склонность к тромбозу и эмболии, заболевания почек с нарушением их функции, беременность, нарушения мозгового кровообращения.

Лекарственной формой, применяемой в медицине, является раствор аминокапроновой кислоты с концентрацией 5%, изготовленный по требованиям ГФX как раствор для инъекций. Состав расвора аминокапроновой кислоты для инъекций следующий: аминокапроновая кислота, натрия хлорид, вода для инъекций. Требуемая рН раствора 7.0 – 8.0.

4.2 Вопросы для самоконтроля

1. Опишите фармакологические свойства аминокапроновой кислоты исходя из его химического строения.

2. Опишите способы расчета концентрации исследуемого лекарственного вещества при использовании алкалиметрического и рефрактометрического методов.

4.3 Порядок выполнения лабораторной работы по проведению анализа 5%-ного раствора аминокапроновой кислоты для инъекций

4.3.1 Реактивы и оборудование

1). Раствор аминокапроновой кислоты 5 %-ный; 2). Нингидрина раствор; 3). Азотная кислота, разведенная; 4). Нитрата серебра раствор; 5). Вода дист; 6). Тимолфталеина раствор; 7). Ацетон; 8). Гидроксид натрия 0.1 М раствор; 9). Пробирки; 10). Горелка; 11). Графитовая палочка; 12). Бумажный фильтр; 13). Воронка; 14). Колба для фильтрата; 15). Рефрактометр.

4.3.2 Экспериментальная часть.

Опыт № 1. Определение подлинности раствора для инъекций

Для определения подлинности раствора аминокапроновой кислоты необходимо провести качественные реакции на все катионы и анионы присутствующие в растворе, а также на химические элементы входящие в химическую структуру аминокапроновой кислоты. В связи с этим, проводят следующие качественные реакции, руководствуясь требованиями Государственной фармакопеи X:

а) к 1 мл исследуемого раствора добавляют 8-10 капель раствора нингидрина и кипятят, появляется сине-фиолетовое окрашивание;

б) реакция на натрий-ион: часть раствора на графитовой палочке вносят в бесцветное пламя, пламя окрашивается в желтый цвет;

в) реакция на хлорид-ион: к 2 мл препарата доливают 0.5 мл разведенной HNO₃, фильтруют, затем к фильтрату добавляют 0.5 мл раствора AgNO₃, выпадает белый творожистый осадок.

Опыт №2. Количественное определение всех химических компонентов в анализируемом растворе

Для подтверждения соответствия количественного содержания аминокапроновой кислоты в ее 5%-ном растворе для инъекций указанном на этикетке, применяют, согласно требованиям ГФX, алкалиметрическое титрование и рефрактометрическое способ определения.

1. Алкалиметрическое титрование: к 1 мл раствора аминокапроновой кислоты приливают 2 мл воды, 10 капель раствора тимолфталеина и 15 мл ацетона, предварительно нейтрализованного. Затем титруют 0.1 М раствором NaOH до синего окрашивания, при том же индикаторе. При расчете количественного содержания аминокапроновой кислоты следует учесть, что 1 мл 0.1 М раствора NaOH соответствует 0.01312 граммам аминокапроновой кислоты.

2. Рефрактометрическое определение: с помощью рефрактометра измеряют показатель преломления исследуемого раствора (n) и показатель преломления 0.9 %-ного раствора NaCl (n₀). При расчете необходимо ввести поправку на температуру. Содержание аминокапроновой кислоты в 1 мл раствора должно быть 0.0485-0.0515 г., согласно требованиям ГФX.