1. Подготовка к работе.

   1. Колориметр включить в сеть (вилка и тумблер «сеть»). Открыть кюветное отделение. Прогрев прибора до начала измерений составляет 15 мин.

   2. Ввести цветной светофильтр, рекомендуемый методикой, установив рабочую длину волны.

   3. Установить минимальную чувствительность:

а) ручку «чувствительность» - в положение «1»;

б) ручку «установка 100 грубо» - в крайнее левое положение.

Внимание! После завершения работ до выключения ручку «чувствительность» установить в положение «1» (красн.), а «установка 100 грубо» - в крайнее левое положение. После этого выключить тумблер «сеть».

2. Измерение.

   1. В кюветодержатель помещают кюветы с раствором сравнения ( раст-воритель, «холостой раствор» или контрольный раствор, по отношению к которому ведутся измерения) и исследуемый раствор.

   2. В световой поток поместить кювету с раствором сравнения. Закрыть кюветное отделение.

   3. Ручками «чувствительность», «установка 100 грубо» и «установка 100 точно» выставить 100% пропускание по верхней шкале.

Внимание! При измерении со светофильтрами, отмеченными на лицевой панели черным цветом, ручку «чувствительность» установить в положение 1-3, отмеченных также черным цветом, аналогично поступают и в случае светофильтров, отмеченных красным цветом.

4. Поворотом ручки кюветного отделения в световой пучок поместить кювету с исследуемым раствором.

5. Отклонение стрелки от нулевой отметки показывает значение:

по верхней шкале – коэффициента пропускания Т, %;

по нижней шкале – оптической плотности А.

Работа 1. Исследование колориметрической реакции.

Условия проведения фотометрической реакции , приводящей к образованию соединения, поглощающего световую энергию в УФ или видимой области спектра, должны обеспечивать полноту образования светопоглощающего соединения и выполнение основного закона светопоглощения в широком диапазоне концентраций.

Оптимизация условий фотометрических измерений предполагает:

- выбор длины волны максимального светопоглощения. Для выбора длины волны λ_max, которая соответствует наибольшей чувствительности данной фотометрической реакции необходимо получить спектральную характеристику изучаемого раствора, называемую спектром поглощения.

- выбор толщины кюветы.

- нахождение области линейности градуировочного графика как области подчинения фотометрической системы основному закону светопоглощения.

Приборы и реактивы:

Фотоэлектроколориметр КФК-2

хромат калия, 5%-ный раствор;

рабочий раствор соли никеля(II), содержащий 0,01 мг/мл;

йод, 0,05 М раствор;

диметилглиоксим, 1%-ный раствор в 20%-ном растворе щелочи;

HCl, 1М раствор;

рабочий раствор соли меди, содержащий 1 мг/мл Cu²⁺; для приготовления рабочего раствора навеску 3,931 г CuSO₄ ∙ 5H₂O растворяют в 25 мл 2м раствора H₂SO₄ , доводят объем раствора до 1,00 л дистиллированной водой;

аммиак, 10%-ный раствор.

Приготовление фотометрируемых растворов.

1. в мерные колбы, емкостью 50,0 мл помещают 1,0;2,0;3,0;4,0;5,0 мл 5%-ного раствора хромата калия и доводят объем до метки дистиллированной водой;

2. в мерные колбы, емкостью 50,0 мл помещают 2,0;4,0;6,0;8,0;10,0 мл стандартного раствора никеля, а также по 0,5мл раствора йода и по 0,5мл раствора диметилглиоксима и доводят дистиллированной водой до метки.

3. В мерные колбы емкостью 50,0мл помещают 1,0;2,0;3,0;4,0;5,0мл раствора меди, по 10,0мл раствора аммиака и доводят до метки дистиллированной водой.

Определение рабочей длины волны. Для выбора длины волны, соответствующей максимальному светопоглощению, измеряют на фотоэлектроколориметре оптические плотности третьих растворов со всеми светофильтрами, кроме первого в кювете с ℓ=1см. Результаты записывают по следующей форме:

Таблица 1. Выбор светофильтра для раствора хромата калия

(С_CrO4^2-=…мг/мл, ℓ=1см).

Длина волны, λ, нм	364	400	440	490	540	590	670
Оптическая плотность, А

Таблица 2. Выбор светофильтра для раствора диметидглиоксимата

никеля (С_Ni=…мг/мл, ℓ=1см).

Длина волны, λ, нм	364	400	440	490	540	590	670
Оптическая плотность, А

Таблица 3. Выбор светофильтра для раствора аммиаката меди

(С_Cu=…мг/мл, ℓ=1см).

Длина волны, λ, нм	364	400	440	490	540	590	670
Оптическая плотность, А

По данным таблиц 1-3 строят графики зависимости А=f(λ) и определяют λ_опт. , для которой наблюдается максимальное светопоглощение.

Определение интервала линейности градуировочного графика.

Измеряют оптические плотности стандартных растворов на выбранной длине волны.

Результаты измерений записывают по форме:

Таблица 4. Оптические плотности растворов хромата калия

(λ_опт.= … нм, ℓ=1см).

Концентрация хромата , СCrO42- , мг/мл
Оптическая плотность, А

Таблица 5. Оптические плотности растворов диметилглиоксимата никеля

(λ_опт.= … нм, ℓ=1см).

Концентрация никеля, СNi, мг/мл
Оптическая плотность, А

Таблица 6. Оптические плотности растворов аммиаката меди

(λ_опт.= … нм, ℓ=1см).

Концентрация никеля, СCu, мг/мл
Оптическая плотность, А

По данным таблиц 4-6 строят градуировочные графики в координатах А=f(C, мг/мл) и определяют концентрационные области линейности.

Рассчитывают чувствительность фотометрического определения как тангенс угла наклона градуировочного графика: H=ΔA/ΔС.

Рассчитывают значение коэффициента светопоглощения для фотометрированных растворов по формуле: k =А/С_ст.· ℓ Результаты расчета представляют по форме:

Таблица 7. Коэффициент светопоглощения растворов хромата калия

(λ_опт.= … нм, ℓ=1см).

Концентрация хромата, СCrO42- , мг/мл
Коэффициент светопоглощения , k

Таблица 8. Коэффициент светопоглощения растворов диметилглиоксимата

никеля (λ_опт.= … нм, ℓ=1см).

Концентрация хромата, - СNi , мг/мл
Коэффициент светопоглощения , k

Таблица 9. Коэффициент светопоглощения растворов аммиаката меди

(λ_опт.= … нм, ℓ=1см).

Концентрация хромата, - СCu , мг/мл
Коэффициент светопоглощения , k

Значения коэффициентов чувствительности и средние значения коэффициентов поглощения для стандартных растворов:

H_CrO4^2- =… , k_средн.= … ;

H_Ni^- =… , k_средн.= … ;

H_Cu=… , k_средн.= … .