Определение статической обменной емкости (сое) катионита.

Приборы и реактивы.

1. колбы на 200мл (2 шт.)

2. катионит в Н⁺–форме

3. 0,1 н растворы CaCl₂ , NaOH, HCl

Выполнение работы

Берут две навески (по 1 г) предварительно подготовленного ионита с известной влажностью и помещают в конические колбы на 200 мл. Навески берут с точностью до 0,01 г. Затем в одну колбу помещают точно 100 мл 0,1 н CaCl₂ , в другую 100 мл 0,1 н раствора NaOH, после чего колбы закрывают и оставляют стоять в течении 10 часов. Периодически содержимое колб осторожно взбалтывают. Затем из них отбирают по 25 мл раствора и титруют в присутствии метилоранжа первый раствор 0,1 н раствором NaOH, второй–0,1 н раствором HCl.

Расчет производится по формуле:

СОЕ CaCl₂=

Где а– навеска катионита,г.

Для данного случая

СОЕ CaCl₂ =

СОЕ _NaOH=

Определение ОЕ ионитов в динамических условиях (ДОЕ и ПДОЕ)

Реактивы:

1. Cu(NO₃)₂ 0.05 н раствор.

2. H₂SO₄, 2 н раствор

3. KJ, 20%-ый раствор;

4. Na₂S₂O₃, 0,1 н раствор;

5. крахмал, 1%-ный раствор

6. смола в Н⁺–форме.

Выполнение работы

Берут навеску катионита 5 г, помещают в колонку и пропускают через неё 0,05 н раствор соли меди со скоростью 1 капля в секунду. Вытекающий из колонки раствор собирают в мерные колбы на 25 мл (первые 1,0-1,5 мл раствора отбрасывают). В каждой порции вытекающего раствора определяют количество меди иодометрически. Для этого раствор из мерной колбы количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 4 мл 2 н H₂SO₄, 2 г KJ или 10 мл 20%-ого раствора иодида калия и после которого выдерживают раствор в темноте, выделившийся иод оттитровывают 0,1 н раствором Na₂S₂O₃ до желтой окраски. Затем добавляют 2-3 крахмала и продолжают титровать до обесцвечивания синей окраски.

Пропускание раствора соли меди через колонку продолжают до тех пор, пока концентрация вытекающего из колонки раствора не станет равной концентрации исходного раствора. По разности титров исходного раствора и фильтратов можно определить количество ионов меди поглощенное сорбентом из каждой порции. Суммируя эти количества по всем порциям и деля полученную величину на навеску ионита, получим значение полной обменной емкости (ПДОЕ).

Количество ионов меди, поглощенное ионитом, рассчитывается исходя из всего объема фильтрата, не содержащего ионов меди, и исходной концентрации меди в растворе. Для определения обменной емкости до проскока это количество ионов меди делят на взятую навеску катионита.

ДОЕ= ,

Где Сн(Cu)- нормальность исходного раствора соли меди.

V- объем фильтрата, не содержащего меди

а- навеска ионита, г

ПДОЕ= ,

Где Сн(Сu)- нормальность соли меди

V Cu- объем соли, прошедшей через колонку до полного насыщения ионами меди

Сн (Na₂S₂O₃)- нормальность тиосульфата натрия

V Na₂S₂O₃- общий объем тиосульфата натрия пошедший на титрование аликвотных частей соли меди после прохождения через колонку.

а) навеска ионита

По данным опыта строят выходную кривую в координатах: концентрации меди (мэкв) в каждой порции фильтрата- мл пропущенного через колонку раствора.

ДОЕ определяется площадью прямоугольника, основанием которого является объем раствора, вытекающего из колонки до наступления проскока, а высотой –исходила концентрация обменивающегося иона (мэкв). ПДОЕ выражается площадью над выходной хроматографической кривой. Сравнение заштрихованных площадей показывает, что ПДОЕ больше, чем ДОЕ.