ФЕДЕРАЛЬНОЕ АГЕНТСТВО ПО ОБРАЗОВАНИЮ

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ

ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ

«КАМСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ ИНЖЕНЕРНО-ЭКОНОМИЧЕСКАЯ АКАДЕМИЯ»

РУКОВОДСТВО К ЛАБОРАТОРНО-ПРАКТИЧЕСКИМ

ЗАНЯТИЯМ В КУРСЕ ХИМИИ

Часть 1

Набережные Челны

ОБЩИЕ МЕТОДЫ РАБОТЫ

Правила работы в химической лаборатории при выполнении лабораторного практикума

Успешная работа в химической лаборатории возможна лишь при условии строгого соблюдения установленных правил работы, требований техники безопасности и гигиены труда. Режим работы в лаборатории определяется следующими правилами:

1. Каждый студент должен работать на закрепленном за ним рабочем месте.

2. Рабочее место должно содержаться в чистоте и порядке, быть свободным от посуды, материалов, бумаги.

3. Работать в лаборатории рекомендуется в халате.

4. Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать тишину, порядок и чистоту. Не следует допускать торопливости – она приводит неудачи в работе, иногда и к несчастным случаям.

5. Запрещается посещать в лаборатории студентов посторонним лицам.

6. Нельзя работать в лаборатории одному, а также в отсутствии преподавателя или лаборанта.

7. Нельзя в лаборатории принимать пищу.

8. В лаборатории категорически запрещается курить.

9. Следует быть осторожным при работе с электричеством. Необходимо соблюдать экономию при расходовании воды и электроэнергии. Нельзя оставлять без надобности включенными приборы.

10. Не разрешается бросать в водопроводные раковины бумагу, фильтры, бумагу их фильтров, песок и другие твердые вещества.

11. В сливные воронки и раковины разрешается сливать только чистую воду. Категорически запрещается сливать в раковины концентрированные растворы щелочей и кислот, пахучие, огнеопасные и ядовитые жидкости.

12. Бумагу, фильтры и осадки надо выбрасывать в специальные урны, имеющиеся у каждого лабораторного стола.

13. В случае неисправности электропроводки, канализации и лабораторных приборов нужно немедленно сообщить об этом дежурному лаборанту или преподавателю.

14. Нельзя переносить из одной лаборатории в другую приборы и другое имущество без разрешения лаборанта.

15. Категорически запрещается выполнять в лаборатории экспериментальные работы, не связанные с выполнением учебного практикума.

16. К выполнению каждой работы можно приступать только после получения разрешения преподавателя.

17. Первоначально следует уяснить порядок выполнения каждой операции, а затем приступить к опыту.

18. Нельзя нагревать закупоренными сосуды, приборы и аппараты.

19. При нагревании в пробирках нельзя направлять отверстие пробирки на себя или соседей – при выбросе нагретого вещества может произойти несчастный случай.

20. Надевайте защитные очки при работе с концентрированными кислотами и щелочами.

21. По окончании работы необходимо обязательно выключить воду, газ и электричество. Привести в порядок рабочее место.

22. По окончании работы следует тщательно вымыть посуду, а руки с мылом.

Первая помощь при ожогах, отравлениях

и других несчастных случаях

1. Перевязочные средства и медикаменты находятся в лаборантской.

2. Работающий в лаборатории должен уметь оказывать первую помощь пострадавшему, знать перечисленные ниже советы и правила.

3. При горячих ожогах к обожженному месту немедленно сделайте примочку этиловым спиртом.

4. При ожогах кислотами немедленно смойте пораженное место большим количеством воды из-под крана, а затем 5% раствором бикарбоната натрия.

5. При попадании кислоты в глаза промойте глаза большим количеством воды, а затем 3% раствором бикарбоната натрия.

6. При ожогах едкими щелочами немедленно промойте пораженное место большим количеством воды, а затем 1% раствором уксусной кислоты.

7. Попадание щелочи на роговицу глаза особенно опасно. Надо промыть глаза большим количеством воды, затем насыщенным раствором борной кислоты, после чего ввести в глаз каплю касторового масла и как можно быстрее обратиться к врачу.

8. При ожогах бромом быстро смыть его большим количеством этилового спирта.

9. При порезах стеклом обязательно удалить осколки стекла из раны, смазать пораненное место 1% спиртовым раствором йода и перевязать.

Тушение местных загораний и горящей одежды

1. При возникновении пожара немедленно выключить электроприборы. Уберите подальше от огня все горючие вещества и склянки с горючими жидкостями. Спокойно и быстро засыпайте очаг пожара песком.

2. Нельзя заливать водой загоревшийся эфир, бензол, бензин, металлический натрий – во всех этих случаях тушите пламя песком.

3. Большие очаги пожара ликвидируйте с помощью огнетушителей.

4. в случае загорания одежды не следует бегать по комнате. Надо немедленно набросить на себя Асбестовое одеяло (халат, пальто), чтобы прекратить доступ к загоревшей одежде. Тушите пламя водой из душа или шланга, присоединенного к водопроводному крану. Не допускайте растерянности и суеты при тушении одежды.

Порядок выполнения студентами экспериментальных работ

1. Перед началом выполнения каждой работы студент сдает коллоквиум преподавателю. После коллоквиума студент производит необходимые расчеты, собирает прибор (установку) и приступает к эксперименту.

2. Перед выполнением экспериментальной работы до занятия необходимо:

1. записать в рабочем журнале порядковый номер работы, название работы, дату, краткое описание теории процесса;

2. записать уравнения проводимых реакций, необходимые расчеты и зарисовать установку (электрическую схему).

3. Отчет должен содержать перечисленные в пункте 2 разделы и личные наблюдения с кратким обсуждением полученных результатов.

4. По окончании экспериментальной работы полученные результаты представляются преподавателю. После обсуждения результатов работы и в случае признания их удовлетворительными, работа принимается преподавателем.

Сборка приборов, нагревание, охлаждение,

взвешивание, перегонка

Сборка приборов для проведения синтеза производится очень тщательно, так как от этого зависит успех работы.

Пробка, соединяющая колбу или другую часть прибора с другими приборами (холодильник, термометр, газоотводные трубки и т.п.) должны быть хорошо подогнана и должна входить не менее чем на одну треть и не больше чем на две трети длины пробки. Чтобы трубки или другие части приборов легко входили в отверстия пробок или резиновых трубок их необходимо слегка смазать глицерином (при этом глицерин не должен попадать на внутренние стенки трубки).

Когда вставляется трубка или термометр, необходимо держать пальцы возможно ближе к тому концу, который вставляется в пробирку, в противном случае легко сломать трубку или термометр и сильно порезать руки.

При неполных соединениях возможна потеря веществ, что приводит зачастую к неверным результатам эксперимента.

При нагревании веществ в пробирках необходимо постоянно вращать пробирку в пламени горелки. Несоблюдение этого правила приводит к растрескиванию пробирки или неравномерному кипению и выбросу вещества. Часто при проведении экзотермических реакций в результате выделения тепла может произойти перегрев реакционной смеси, связанный или с потерей летучих веществ или с разложением соединения. В таких случаях применяют охлаждение.

Самое простое охлаждение – это периодическое погружение реакционного сосуда в холодную воду, а в некоторых случаях прибегают к охлаждению снегом.

Взвешивание необходимых количеств веществ, производится либо на технических лабораторных весах, либо для особо точных измерений, на электрических демпферных весах. При работе на технических весах нужно соблюдать следующие правила:

1. Установит весы на ровную поверхность и вращением ручек, регулирующих высоту ножек весов, установить строго горизонтальное положение по отвесу.

2. ставить взвешиваемый предмет и разновесы необходимо при закрытых весах. Гирьки разновесов брать только пинцетом.

К работе на электрических демпферных весах допускается студенты, изучившие инструкцию пользования весами, после разрешения преподавателя.

Процесс перегонки занимает важное место среди многочисленных методов очистки и выделения веществ.

Целью перегонки является разделение на компоненты смеси жидкостей, имеющих различные температуры кипения.

Перегонка (дистилляция) представляет собой процесс, при котором вещества, входящие в состав смеси, переводятся путем нагревания в парообразное состояние: гары конденсируются в холодильнике и жидкий дистиллят поступает в приемник.

Сущность перегонки состоит в том, что жидкость закипает, когда давление насыщенного пара становится равным внешнему виду давлению. При постоянном давлении температура жидкости больше не повышается.

температура кипения вещества – это температура, при которой давление насыщенного пара жидкости равно внешнему давлению.

Наиболее простым случаем перегонки является перегонка при атмосферном давлении. Для простой перегон обычно используют прибор, состоящий из колбы Вюрца (или круглодонной колбы с насадкой Вюрца), температура, водяного холодильника, аллонжа и приемников. Схема прибора приведена на рисунке 1.

За температурой кипения следят по термометру, вставленному в шейку колбы с таким расчетом, чтобы ртутный шарик термометра находился на 4-5 мм ниже отводной трубки. Размер колбы должен быть таким, чтобы перегоняемая жидкость занимала от половины до двух третей объема перегонной колбы. Чтобы жидкость кипела равномерно (не возникало толчков при кипении из-за перегрева), перед началом перегонки в перегоняемую жидкость бросают «кипятильники» - маленькие кусочки пористого материала (кусочки обожженной глины, кирпичик или запаянный с одного конца капилляр). «Кипятильники» вносят только в холодную жидкость. При внесении «кипятильников» в горячую жидкость происходит бурное вскипание и перегоняемую жидкость может выбросить из колбы.

Рис.1

Зажимать части прибора для перегонки надо не сильно, так как при нагревании происходит расширение, что может привести к поломке прибора.

Если перегонке подвергают чистое вещество, то показания термометра остаются неизменными. Так, вода перегоняется при 100, этиловый спирт при 78,3 и ацетон при 56С.

Практически чистыми веществами являются вещества, перегоняющиеся в интервале 1-2С. Не следует перегревать вещество при перегонке, так как при этом температура паров будет повышаться на 2-3, что не даст возможности отобрать нужную фракцию. Скорость перегонки должна быть в среднем 1-2капли в секунду, конденсата, поступающего в приемник. Простая перегонка с помощью колбы Вюрца позволяет отделить лишь такие вещества, температура кипения которых значительно отличаются друг от друга (обычно не менее чем на 20С).

Поскольку при перегонке смеси веществ температура кипения постоянно повышается, используют фракционную перегонку. Для этого отбирают фракцию, обогащенную низкокипящим веществом, как и первую и обогащенную высококипящим веществом, как последнюю. Средняя, промежуточная, фракция состоит из смеси обоих веществ; её ещё несколько раз разделяют на низко- и высококипящие фракции, а затем проводят повторную перегонку низкокипящей и высококипящей фракций. Такая перегонка называется фракционной перегонкой.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

ОСНОВНЫЕ КЛАССЫ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Целью работы является ознакомление студентов с номенклатурой неорганических соединений и изучение способов получения и свойств оксидов, гидроксидов, кислот и солей.

Программа коллоквиума

Классификация неорганических соединений. Оксиды, получение, номенклатура, свойства. Основные, кислотные и амфотерные оксиды. Солеобразные оксиды, пероксиды. Графические формулы оксидов.

Гидроксиды, получение, классификация, свойства. Амфотерные гидроксиды. Графические формулы гидроксидов.

Кислоты, номенклатура, получение, свойства. Графические формулы кислот.

Соли, классификация. Средние соли, номенклатура, способы получения, свойства.

Кислые соли, номенклатура, свойства, получение.

Основные соли, способы получения, свойства, номенклатура.

Двойные и смешанные соли, галогенангидриды, карбиды, нитриды, силициды, бориды.

Графические формулы средних, основных и кислых солей.

К основным классам неорганических соединений относятся: оксиды, гидроксиды, кислоты, соли.

ОКСИДЫ

Оксидами называются сложные вещества, молекулы которых состоят из двух элементов, один из которых кислород: CuO, SO₂, P₂O₅. Согласно современной международной номенклатуре название этих соединений складывается из термина «оксид» и названия элемента в родительном падеже с указанием римскими цифрами его степени окисления.

CuO – оксид меди (II), (оксид меди);

Cu₂O – оксид меди (I), (закись меди);

P₂O₅ – оксид фосфора (V), (фосфорный ангидрид);

SO₂ – оксид серы (IV), (двуокись серы).

В скобках приведены старые тривиальные русские названия оксидов.

Оксиды могут быть получены:

1. Непосредственным соединением элементов с кислородом:

S + O₂ = SO₂

2Mg + O₂ = 2MgO

2. Термическим разложением кислот, гидроксидов, солей:

H₂SiO₃ SiO₂ + H₂O

Zn(OH)₂ ZnO + H₂O

3. Обжигом руд и в других окислительно-восстановительных реакциях:

4 Fe₂S + 11O₂ = 2 Fe₂O₃ + 8 SO₂

Mn + 2H₂SO₄ = MnSO₄ + SO₂ + 2H₂O

По своим химическим свойствам оксиды делятся на солеобразующие и несолеобразующие.

Несолеобразующие оксиды (индифферентные, безразличные) ни прямым, ни косвенным путем не образуют ни солей, ни гидроксидов, ни кислот. К ним относятся N₂O₃ – оксид азота (I), NO- оксид азота (II), СО – оксид углерода (II) и др.

Название – солеобразующие – определяет суть оксидов, их способность образовывать соли. В зависимости от проявляемых химических свойств, эти оксиды делятся на основные, кислотные и амфотерные.

Основными оксидами называются те оксиды, которым соответствуют гидратные соединения – гидроксиды. Это оксиды металлов в их низших степенях окисления.

Например, оксиду свинца (II), соответствует гидроксид свинца (II) Pb(OH)₂, оксиду натрия (I) – гидроксид натрия NаОН. Образование гидроксидов из оксидов металлов может происходить прямым или косвенным путем.

Nа₂О + Н₂О = 2 NаОН

Взаимодействуя с кислотами или с кислотными оксидами, основные оксиды образуют соли, например:

СаО + СО₂ = СаСо₃

СаО + 2HCl = CaCl₂ + H₂O

Кислотными оксидами называются оксиды, которым соответствуют гидратные соединения – кислоты. Это оксиды неметаллов и некоторых металлов, проявляющих высшую степень окисления. Например, оксиду серы (VI) SO₃ соответствует серная кислота H₂SO_4, оксиду хрома (VI) CrO₃ – хромовая кислота Н₂CrO₄.

Русское название кислотных оксидов – ангидриды, так как их можно рассматривать как продукты отнятия воды от кислот:

CrO₃ – хромовый ангидрид;

SO₃ – серный ангидрид.

Большинство кислотных оксидов образуют соответствующие им кислоты при непосредственном взаимодействии с водой, например:

Mn₂O₇ + H₂O = 2HMnO₄

N₂O₅ + H₂O = 2HNO₃

Гидраты других кислотных оксидов (SiO₂, WO₃) могут быть получены лишь косвенным путем, исходя из их солей.

Характерными свойствами кислотных оксидов являются их взаимодействие:

а) с основными оксидами: BaO + SO₃ = BaSO₄

б) с гидроксидами Ca(OH)₂ + CO₂ = CaCO₃

Амфотерными оксидами называются такие оксиды, которые характеризуются двойственностью свойств, то есть в зависимости от условий проявляют и основные и кислотные свойства. Такие оксиды (ZnO, SnO₂, PbO₂, MnO₂, Cr₂O₃, Al₂O₃, и др.) могут взаимодействовать как с кислотами, так и с основаниями, образуя при этом соли. Например, оксид цинка в реакции ZnO + Н₂SO₄ = Zn SO₄ + Н₂О проявляет свойства основного оксида, а в реакции ZnO + 2КОН = К₂ ZnO₂ + Н₂О свойства кислотного оксида.

Кислотные и основные свойства амфотерных оксидов могут быть выражены не равнозначно. Так, у оксида свинца (IV) PbO₂ преобладают кислотные свойства, у оксида железа (III) – основные, а у оксидов ZnO, Al₂O₃ и те, и другие свойства выражены одинаково.

К особым группам оксидов следует отнести солеобразные оксиды и пероксиды (перекиси). Первые по своим свойствам и строению могут быть причислены к солям. Например, смешанный оксид железа Fe₃O₄ (FeO * Fe₂O₃) следует рассматривать как феррит железа: соль Fe²⁺ и железистой кислоты (НFeO₂). В связи с этим формула такого оксида может быть записана так: Fe²⁺(Fe³⁺O₂)₂. Кроме Fe₃O₄ солеобразными оксидами являются Pb₂O₃(Pb²⁺ Pb⁴⁺О₃), Pb₃O₄(Pb₂²⁺ Pb⁴⁺О₄), Mn₃O₄(Mn²⁺Mn⁴⁺O₄) и др.

Пероксиды или перекиси лишь формально (по составу) можно отнести к классу оксидов, по существу же они являются солями двухосновной кислоты пероксида водорода (перекиси водорода) Н₂О₂: Nа₂О₂ – пероксид натрия, ВаО₂ – пероксид бария , ZnO₂ – пероксид цинка.

В пероксидах атомы кислорода соединяются между собой, образуя так называемый «кислородный мостик» – О – О –. Отличие пероксидов от остальных оксидов наглядно иллюстрируется графическими формулами, в которых каждая черточка соответствует валентности элемента:

Nа₂О – оксид натрия (I) Nа – О – Nа

Nа₂О₂ – пероксид натрия Nа – О – О – Nа

ВаО – оксид бария (II) Ва=О

ВаО₂ – пероксид бария

Cr₂O₅ – пероксид хрома

Cr₂O₃ – оксид хрома (VI)

Пероксиды образуют преимущественно щелочные и щелочноземельные металлы при непосредственном окислении их кислородом. В чистом виде пероксиды бесцветны, активно взаимодействуют с влагой, углекислым газом воздуха и поэтому их хранят в герметически закрытой таре.