- •Получение
- •Соединения меди
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Применение. Хранение
- •Соединения серебра
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Применение. Хранение
- •Коллоидные препараты Ag
- •Количественный определение
- •Применение. Хранение
- •Соединения висмута
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Применение. Хранение
- •Препараты алюминия
- •Получение
- •Доброкачественность
- •Подлинность
- •Количественное определение
- •Применение. Хранение
- •Бария сульфат для рентгеноскопии
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Применение. Хранение
Соединения висмута
В свободном виде висмут в природе встречается редко, чаще в виде окисла Bi2O3 (висмутовая охра) или сернистого соединения Bi2S3 (висмутовый блеск).
OH O=Bi–O–Bi―NO3 |
Висмута нитрат основной Bismuthi subnitras |
Описание. Растворимость. Белый аморфный порошок или мелкокристаллический тяжелый порошок без запаха. Практически нерастворим в воде и спирте. Если смочить препарат водой, он окрашивает синюю лакмусовую бумагу в красный цвет, вследствие гидролиза с образованием HNO3 и гидроксида висмутила.
OH
O=Bi–O–Bi―NO3 + H2O → HNO3 + 2 O=Bi―ОН
Химический состав висмута нитрата основного непостоянен. Указанная выше структура в наибольшей степени соответствует фармакопейному препарату. Однако в нем могут быть примеси ангидридной формы основной соли O=Bi―NO3, гидратированной формы основной соли НO–Bi―NO3 и другие. Кроме того, висмут нитрат основной адсорбирует в
OH
небольших количествах Bi(NO3)3 и Bi(OH)3.
Получение
Сначала из висмутовой охры прокаливанием с углем получают свободный от примесей металлический висмут: Bi2O3 + 3 С → 2 Bi + 3 CO↑
Который затем окисляют HNO3к.: Bi + 4 HNO3 → Bi(NO3)3 + 2 H2O + NO↑
Образующийся нитрат висмута промывают и кипятят с водой, фильтруют, сушат при 30 0С:
ОН
2 Bi(NO3)3 + 3 H2O → O=Bi–O–Bi―NO3 + 5 HNO3
Подлинность
9
Сначала висмута нитрат основной растворяют в азотной кислоте:
OH
O=Bi–O–Bi–NO3 + 5 HNO3 → 2 Bi(NO3)3 + 3 H2O
Затем проводят реакции на ион висмута и нитрат ион:
Bi3+: 1) Препарат с растворами щелочей или аммиака образует осадок висмута гидроксида белого цвета, нерастворимый в избытке реактива и растворимый в минеральных кислотах:
Bi(NO3)3 + 3 NH4OH → Bi(OH)3 ↓ + 3 NH4NO3
2) При подкислении препарата хлористоводородной кислотой и последующем добавлении натрия сульфида образуется коричневато-черный осадок висмута сульфида:
2 Bi(NO3)3 + 3 Na2S → Bi2S3↓ + 6 NaNO3
Осадок нерастворим в минеральных кислотах, за исключением разбавленной кислоты азотной, в которой он растворяется с выделением желтого осадка серы:
Bi2S3 + 8 НNO3 → 2 Bi(NO3)3 + 2 NО↑ + 2 S↓ + 4 Н2О
3) Ион висмута с калия йодидом образует осадок черного цвета, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желто-оранжевого цвета, содержащего калия тетрайодидвисмутат (реактив Драгендорфа): Bi(NO3)3 + KI → BiI3↓ + 3 KNO3
BiI3 + KI → KBiI4
4) При прокаливании порошка висмута нитрата основного образуется остаток ярко-желтого цвета и выделяются бурые пары азота (IV) оксида:
ОН
2 O=Bi–O–Bi–NO3 → 2 Bi2O3↓ + 2 NO2↑ + ½ O2↑ + H2O
5) Ионы висмута с тиомочевиной образуют желтое окрашивание.
NO3-: открывают реакциями, приведенными в ОФС ГФ.