4.3. Роль количества пробы в случае материала однообразного состава.

К дериватографу прилагаются три пары тиглей различной емкости, дающие возможность исследовать материалы любого количества в пределах от 0.2 до 3 г при примерно равных условиях испытаний.

Можно показать, что расхождениями между характеристическими температурами нельзя пренебрегать даже в том случае, если тигель-прободержатель дериватографа заполнен материалом полностью или до половины. В частности, в первом случае количество освобождаемого газа значительно больше и газ, т.е. в противоположном направлении воздух должны проходить через вдвое более толстый слой материала, чем во втором случае, при тождественной с точки зрения вентиляции свободной поверхности пробы. Если половину пробы поместить в тигле меньшей емкости, тогда факторы, определяющие концентрацию газа, образующуюся внутри пробы, изменяются пропорционально и таким образом ошибка может быть практически исключена.

4.4. Роль газовой атмосферы, образующейся внутри зерен пробы.

Освобождающийся при термическом разложении газообразный продукт может накапливаться не только внутри пробы в пространстве между зернами, а в гнездах внутри отдельных зерен. Освободившийся газ обычно должен проникать через сплошные слои материала. Поэтому размер зерен может изменить весь процесс термического разложения пробы. Некоторые исследователи при испытании термического разложения гидраргиллитов установили, что в случае пробы большего размера зерен, внутри зерен могут образовываться гидротермальные условия. Этот вопрос был исследован при помощи дериватографа и было доказано, что вследствие образования таких оказывает значительное влияние на весь процесс термического разложения гидраргиллита.

4.5. Иные факторы, оказывающие влияние на характеристические температуры.

При образовании характеристических температур важную роль играют и посторонние ионы, сопутствующие испытываемому материалу, и присутствующие часто лишь в незначительных количествах. Как загрязнения могут в значительной степени снизить точку плавления соединений, так и некоторые ионы способны к занижению разложения соединений.

На характеристические температуры превращений может оказывать влияние и то обстоятельство, что кристаллическая структура испытываемого кристаллического соединения является из-за условий осаждения (ускоренное осаждение) не вполне упорядоченной, и в некоторых точках решетки отсутствуют соответствующие ионы, или же соединение загрязнено посторонними ионами, встречающимися при кристаллизации в структуре решетки. Такие соединения, структуре решетки которых мешают так называемые «пустые места» или же посторонние ионы, разлагаются при более низкой температуре.

5. Подготовка образца к анализу

Небольшое количество материала (около 0,5 г) тщательно растирается в агатовой ступке до образования тонкодисперсного однородного порошка. Полученный порошок переносится с помощью чистого шпателя или специальной ложечки в заранее подготовленный и промаркированный пластиковый пакетик. В маркировке указывается название анализируемого материала, максимальная температура при анализе.