- •Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего профессионального образования «Волгоградский государственный университет»
- •1. Цель работы
- •2. Содержание работы
- •3. Общие сведения о дериватографии
- •3.1. Дифференциальный термический анализ (дта)
- •3.2. Термогравиметрический анализ
- •3.3. Дериватографический анализ
- •4. Роль условий испытания
- •4.1. Влияние атмосферы печи.
- •4.2. Влияние газовой атмосферы, образующейся внутри пробы.
- •4.3. Роль количества пробы в случае материала однообразного состава.
- •4.4. Роль газовой атмосферы, образующейся внутри зерен пробы.
- •4.5. Иные факторы, оказывающие влияние на характеристические температуры.
- •5. Подготовка образца к анализу
- •6. Схема установки “дериватограф q-1500d”
- •7. Порядок выполнения работы
- •9. Расшифровка дериватограмм
- •9.1.Оценка кривой тг
- •Оценка кривой тг в случае частично перекрывающих друг друга реакций
- •9.2. Оценка кривой дтг. Теоретические основы измерения скорости изменения веса.
- •Преимущества записи кривой дтг.
- •Совместная оценка кривых дта и дтг.
- •9.3.Оценка кривой дта.
- •Качественная оценка кривой дта.
- •Смещение основной линии кривой дта.
- •Тепловая симметрия.
- •Теплопроводность и удельная теплота пробы.
- •Изменение теплопроводности и теплоемкости пробы во время опыта.
- •Практическое выполнение классической оценки.
- •Факторы, влияющие на точность количественной оценки.
- •10. Контрольные вопросы
- •11. Список рекомендуемой литературы
МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ
Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего профессионального образования «Волгоградский государственный университет»
Физико-технический институт
КАФЕДРА СУДЕБНОЙ ЭКСПЕРТИЗЫ И ФИЗИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛОВЕДЕНИЯ
Лабораторная работа № 1
ДЕРИВАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ
Волгоград
2012
ВВЕДЕНИЕ
Термография, или термический анализ, является одним из наиболее распространенных методов исследования фазового состава материалов. С помощью термографии изучают состав минерального сырья для производства строительных материалов, определяют температуру, при которой в материалах происходят физико-химические превращения, исследуют процессы твердения вяжущих.
Термография основывается на следующих явлениях:
изменении энтальпии вещества при нагревании (метод дифференциального термического анализа);
изменении массы вещества при нагревании (метод термо-гравиметрии);
изменении размеров образца при нагревании (метод дила-тометрии);
изменении электропроводности образца при нагревании.
Кривая записи изменения какого-либо свойства вещества от времени нагрева называется в общем случае термограммой.
В процессе термического анализа можно использовать каждый из перечисленных методов отдельно либо комплексно: одновременно два, три или все четыре метода. Одновременная запись изменения энтальпии и изменения массы одного и того же образца в процессе нагревания получила название дериватографии.
Дериватограф - комплексное термоаналитическое устройство. Дериватограф внутри одной и той же пробы измеряет температуру (Т), изменение веса (ТГ), скорость изменения веса (ДТГ) и изменение содержания тепла (ДТА) исследуемого вещества в зависимости от времени.
Дериватограф Q-1500 D с одной стороны применим для изменения вышеуказанных изменений, т.е. его помощью можно проводить дериватографические измерения до 1500 градусов, а с другой стороны прибор пригоден для квази-изотермических квази-изобарных ТГ исследований до 1000 градусов. Квази-изотермическое и квази-изобарное измерение ТГ обеспечивают значительно большую селективность по сравнению с традиционным измерением, кроме того, полученный результат не зависит от большого количества условий исследований, которые при обычных термоаналитических исследованиях влияют на температуру ступени.
1. Цель работы
Ознакомиться с устройством и принципом работы дериватографа. Получить дериватограмму исследуемого вещества
2. Содержание работы
В ходе выполнения работы студент должен:
ознакомиться с теоретическими основами дериватографии;
подготовить к анализу образец, выданный преподавателем в соответствии с индивидуальным заданием;
познакомиться с устройством и принципом работы прибора - дериватографа (съемка дериватограммы осуществляется квалифицированным оператором, обслуживающим дериватограф);
расшифровать дериватограмму и сделать заключение о температуре и характере превращения анализируемого материала, энергии активации процесса превращения, а также о содержании примесей в анализируемом материале;
ответить на контрольные вопросы.